全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果酒中14种有机酸

目的建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mss spectrometry,UPLC-MS/MS)检测果酒中14种有机酸的方法。方法采用MAX固相萃取小柱净化,Agilent Eclipse Plus RRHD C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,0.4%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式下,结合动态多反应监测模式,外标法定量。结果14种有机酸在各自的线性范围内相关系数均大于0.991,方法的检出限为0.7~50.0μg/L,方法的定量限为2.0~150.0μg/L,回收率为82.6%~117.1%,相对标准偏差为0.6%~8.7%(n=6)。结论该方法操作简单、灵敏、重现性好,适用于果酒中有机酸的定性定量测定。

高效液相色谱法测定化妆品中12种防腐剂

(目的)建立同时测定化妆品中12种防腐剂的检测方法,测定化妆品种12种防腐剂的含量。(方法)样品经甲醇溶液超声提取后,经Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.025mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=2.8)(B)梯度洗脱;甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮检测波长为280nm,其他组分检测波长为254nm。结果表明,12种防腐剂在进样浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。回收率为92.48%~102.75%,相对标准偏差RSD为1.30%~4.50%。

高效液相色谱法测定辣椒粉中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的不确定度评定

本文采用液相色谱法对辣椒粉中苏丹红含量测定进行不确定度研究,建立不确定度评定的数学模型,对检测过程中各来源产生的不确定度进行分析,得到该方法的扩展不确定度。结果表明辣椒粉中苏丹红不确定度评定结果为苏丹红Ⅰ0.896±0.0464 mg·kg^-1、苏丹红Ⅱ0.701±0.0188 mg·kg^-1、苏丹红Ⅲ0.847±0.0215 mg·kg^-1、苏丹红Ⅳ0.624±0.0183 mg·kg^-1。

离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根含量

建立乳品中硫氰酸根离子测定的离子色谱检测方法,采用IonPac AS 16型阴离子分析柱4 mm×250 mm(配备IonPac AG 16型阴离子保护柱4 mm×50 mm),以KOH为淋洗液,样品经乙腈沉淀蛋白,经水稀释,过滤膜和RP柱后进样,进入电导检测器进行检测,外标法定量.结果表明:本方法中,硫氰酸根浓度在0.02~1.0μg·mL-1时,线性关系良好,相关系数R2为0.9998,回收率在96.0%~99.0%,RSD为0.97%~1.89%,检出限为0.25 mg·kg^-1,定量限为0.75 mg·kg^-1.本文建立了科学、快速、准确测定牛奶中硫氰酸根含量的方法.

固相萃取法测定食品中胭脂树橙的含量

胭脂树橙是从胭脂树种子中制取的一种天然食用色素。根据提取条件的不同,胭脂树橙主要分为油溶性和水溶性两种。油溶性胭脂树橙主要成分为红木素,水溶性胭脂树橙主要成分为降红木素。胭脂树橙是一种重要的食用天然色素,在国内外食品工业上受到广泛的应用,也是我国GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定的可以在相应产品中限量添加的食用色素。本文建立了测定食品中胭脂树橙含量的高效液相色谱法,采用氨水乙醇溶液提取,提取液经固相萃取净化后,供高效液相色谱测定。方法的定量限为0.5 mg/kg,回收率为83.17%~93.36%,相对标准偏差为2.28%~6.54%。该方法补充和改进了食品添加剂检测方法,为江苏食品安全质量的监管提供了技术支撑,有助于严厉打击及有效控制不法厂商的违法行为。

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定饼干中赭曲霉毒素A的含量

建立了免疫亲和柱-高效液相色谱测定饼干中赭曲霉毒素A的分析方法。样品经80%甲醇水溶液提取,提取液经免疫亲和柱净化,采用C18色谱柱,以乙腈-水-冰乙酸为流动相,用高效液相色谱仪对饼干中赭曲霉毒素A的含量进行了测定。赭曲霉毒素A在0.5~20.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9991,方法的定量限为1.0μg/kg。样品的加标回收率为80.33%~97.20%,测定结果的相对标准偏差均小于7.22%(n=6)。该方法具有快速,定量准确,线性相关性理想,可适用于饼干中赭曲霉毒素A的测定。

蛋及蛋制品中五氯酚残留量的检测及其确证方法的研究

建立了Oasis PRiME HLB(Hydrophilic lipophilic balance)固相萃取结合液相色谱-串联质谱分析技术测定蛋及蛋制品中的五氯酚残留量的方法。蛋及蛋制品采用90%乙腈水溶液(含8%三乙胺)充分提取后,使用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,以Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)作为色谱柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源负离子模式,多反应监测进行检测。同时采用高效液相色谱串联-四极杆飞行时间质谱联用仪开发蛋及蛋制品中五氯酚残留量检测的确证方法。结果表明,五氯酚在1.0~25.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990,各加标水平下5种基质中的平均回收率范围为85.8%~94.1%,相对标准偏差小于5.4%。该方法前处理简单快速、定量准确,能较好地检测蛋及蛋制品中五氯酚的残留量,可满足五氯酚残留情况的筛查和确证的要求。

RP-HPLC法测定千里光药材中金丝桃苷的含量

目的:建立千里光药材中金丝桃苷的RP-HPLC含量测定方法。方法:采用Shiseido Capcell Pak MGⅡC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%醋酸(18:82),流速1.0mL.min-1,检测波长360nm,柱温35℃。结果:金丝桃苷进样浓度在0.9980～199.6μg.mL-1范围内呈现良好线性关系(r=0.9994,n=6);25%,50%,75%,100%,150%浓度水平下加样回收率在99.7%～103.5%之间,RSD<2.0%;重复性及精密度良好,且具有较好的色谱条件耐用性。结论:所建立HPLC方法灵敏、准确,重现性好,适用于千里光药材中金丝桃苷的含量测定,可用于千里光药材的质量控制,为千里光药材2010年版中国药典的质量标准研究奠定基础。

大米与面粉中白僵菌毒素及恩镰孢菌素污染情况调查研究

采用串联液相色谱质谱法对江苏产126批大米和面粉中的5种新兴镰刀菌毒素进行分析,这5种新兴毒素为恩链孢菌素A、恩链孢菌素A1、恩链孢菌素B、恩链孢菌素B1以及白僵菌毒素。分析结果表明,面粉中的新兴毒素污染水平高于大米,恩链孢菌素B在面粉中的检出率最高,含量为(ND^29.93)μg/kg,检出率94.1%。大米中白僵菌毒素检出率最高,含量为(ND^2.88)μg/kg,检出率46.3%。气候条件、储存方式、加工过程以及粮谷的品种可能是影响毒素污染水平的关键因素。