肌红蛋白在氧化镍纳米粒子中的固定及新型生物传感器的制备

研究了在氧化镍纳米粒子改性石墨电极(GE)上肌红蛋白(Mb)的直接电化学行为,并制备了新型H2O2传感器。在0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH7.0)中,肌红蛋白有稳定而明确的氧化还原峰,电子转移速率常数为6.48/s;式量电位为-0.34V(vs·SCE),表面覆盖量8.06×10-10mol/cm2。二甲亚砜(DMSO)的存在对加速肌红蛋白分子与电极之间的电子传递起了重要作用。光谱分析表明:固定在Mb/NiO/DMSO膜中肌红蛋白能保持其生物活性,对H2O2有电催化活性,电催化响应与H2O2浓度呈线性关系,线性范围为0.8～24μmol/L;检出限为0.039μmol/L。对H2O2的表观米氏常数为0.21mmol/L,灵敏度为417mA cm2L/mol,呈现出高亲和性。

石墨炉原子吸收光谱法测定苦黄注射液及其中药材中的铅和镉

应用石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法测定了苦黄注射液及其生中药材中铅及镉量。试样用浓硝酸及过氧化氢消解。对仪器的工作条件,包括波长、光谱带宽、灰化温度及原子化温度,作了试验和优化。选用柠檬酸作为基体改进剂,对大黄、茵陈、柴胡、苦参及“苦黄”注射液等试样中的铅及镉量作了测定,分析结果的相对标准偏差均小于4．4%。按标准加入法作了回收率试验,测得值在96%～110％之间。

石墨炉原子吸收分光光度法测定茵栀黄注射液及其中的铅镉

采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS),通过对波长、光谱带宽、灯电流、干燥温度、灰化温度、原子化温度的选择来确定最佳条件,直接测定经浓HNO3和H2O2消解法预处理的茵栀黄注射液及4味药材金银花、茵陈、栀子、黄芩中Pb、Cd的含量。用体积分数为0.002%柠檬酸作基体改进剂,提高了灰化温度,消除了背景干扰,改善了原子化吸收峰,提高了测定灵敏度。线性回归方程为APb=0.0033c+0.04072,相关系数为rPb=0.9991,检出限为4×10-8mg/L;ACd=0.0889c+0.2158,rCd=0.9995,检出限为2×10-9mg/L。方法回收率为99.0%～110%,相对标准偏差小于2.5%。

卡托普利的单扫描示波极谱测定

基于卡托普利在汞电极上有良好的电化学活性 ,以汞电极为工作电极 ,高氯酸为支持电解质 ,用单扫描示波极谱法测定了片剂、尿液及血清中卡托普利含量。结果表明 ,本法是测定微量卡托普利含量的一种灵敏。

火焰原子吸收光谱法测定苦黄注射液及其中药材中五种金属元素

用硝酸和过氧化氢消化样品，通过基体改进剂，使用火焰原子吸收光谱法测定苦黄注射液及其中药材大黄、茵陈、柴胡、苦参中铜、铁、锌、钾和钠的含量。方法的回收率在92．6％～112．1％之间，相对标准偏差小于4％。

茵栀黄注射液及其药材中5种金属元素含量的FAAS法测定

采用浓HNO3和H2O2消解法对样品进行预处理,采用火焰原子吸收分光光度法直接进行测定。通过对火焰原子吸收分光光度法中波长、狭缝宽度、灯电流、燃气流量比、燃烧器高度、干扰消除剂的选择确定茵栀黄注射液及其4味药材金银花、茵陈、栀子、黄芩中Cu、Fe、Zn、K、Na 5种金属元素的最佳测定条件,从而测定其含量。体积分数为2%HNO3、2%HC l及6%正丁醇分别作为测定Cu、K、Na、Fe及Zn的干扰消除剂,可消除基体干扰,提高测定灵敏度。线性回归方程及相关系数分别为：ACu=0.0874c＋0.0078,rCu=0.9995;AZn=0.2446c＋0.072 4,rZn=0.9996;AFe=0.0659c＋0.0221,rFe=0.9999;AK=0.2242c＋0.0083,rK=0.9995;ANa=0.6130c＋0.0380,rNa=0.9993。方法回收率为95.6%-111%,相对标准偏差小于4.0%。

示波极谱法连续测定太湖流域大米中锌、铁、锰、铜、铅、镉含量

研究了示波极谱法在三乙醇胺-乙二胺-硫氰酸钾-乙酸-盐酸-碘化钾-十二烷基硫酸钠体系中连续测定太湖流域大米试样中锌、铁、锰、铜、铅、镉六种微量元素．在该体系中，六种微量元素分别在-1425mV、-1638mV、-1717mV、-508mV、-533mV、-668mV产生稳定的二阶导数极谱波．锌、铁、锰、铜和铅最低检出限为0．01μg·mL^-1，镉最低检出限为0．005μg·mL^-1，锌、铁、铜、铅的浓度在0．01～0．801μg·mL^-1，镉在0．005～0．80μg·mL^-1，锰在0．01～0．50μg·mL^-1范围内与极谱波峰高成正比．六种微量元素回收率范围：94．4％～103．5％，RSD：0．14％～8．72％．该方法操作简便，灵敏度和精确度高．该方法应用于太湖流域18种大米中六种微量元素的测定，与原子吸收分光光度法测得的结果基本一致．

火焰原子吸收光谱法测定天佛参口服液及其原料药中五种金属元素

样品经硝酸和过氧化氢消化,用火焰原子吸收光谱法测定其中铜、铁、锌、钾和钠5种金属元素的含量。为克服共存组分的干扰,测定铁(Ⅲ)须在盐酸(2+98)溶液中进行,测定锌(Ⅱ)则应在正丁醇-水(6+94)溶液中进行,测定铜(Ⅱ)、钾(Ⅰ)及钠(Ⅰ)则在硝酸(2+98)溶液中进行。上述各溶液的总体积均为250mL。应用此法分析了天佛参口服液及其原料药包括西洋参、天冬、佛手、土贝母、蟾酥、倒卵叶五加、沙棘果及猕猴桃根中铜、铁、锌、钾和钠5种元素的含量,用标准加入法测得其回收率在91.2%～109.0%之间,相对标准偏差(n=6)均小于3.5%。

苦黄注射液中大黄蒽醌含量测定方法改进

按苦黄注射液原质量标准（草案）中测定方法，大黄蒽醌用氯仿提取，阴性试验结果为苦黄注射液大黄蒽醌标示量的１６．５０％（ｎ＝５），结果偏高；改用石油醚提取，降为 ６．１５％。重复性试验的ＲＳＤ为１．４４％（ｎ＝５）；加标回收率为１０１．８％（ｎ＝５），显色在１～４ｈ内稳定，表明该法是可行的。

单扫描示波极谱法测定生脉注射液及其中药材中的铅和镉

采用三电极系统研究了铅（Ⅱ）离子、镉（Ⅱ）离子的极谱行为，在盐酸-酒石酸钠-碘化钾-抗坏血酸混合底液中采用单扫描示波极谱法可测得Pb^2＋、Cd^2＋的灵敏极谱峰，波峰电位分别为-502mV和-632mV（vs．SEE），铅离子的线性范围为0．01—1．5μg·ml^-1，最低检出限为0．001μg·ml^-1，线性回归方程为Iy=882．3Cx＋29．36，相关系数r=0．9998，镉离子的线性范围为0．01—1．6μg·ml^-1，最低检出限为0．001μg·ml^-1，线性回归方程为Iy=617．1Cx＋28．25，相关系数r=0．9995．采用本法测定生脉注射液及其中药材中的铅和镉含量，样品回收率在96．3％-102．1％之间，相对标准偏差RSD在1．12％～1．65％之间．此方法无须除氧，简单、快捷、准确度高，结果满意。

苦黄注射液中乙酸乙酯萃取物成分表征

用薄层分析、熔点测定、质谱、红外、核磁共振方法对苦黄注射液中酯溶性部分 (乙酸乙酯可溶性部分 )进行了成分分析 ,共鉴定了 5种晶体 ,它们分别是大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸。

紫外分光光度法测定饮料中糖精钠的含量

亚甲基蓝与糖精钠所形成的缔合物在p H=7.0的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中,运用紫外分光光度仪检测,在247 nm波长处有最大吸收峰,且吸收峰随糖精钠浓度的增加而增大,线性范围：0.08~44 ug/m L,检出限：0.004 ug/m L,回收率：98.17%~103.25%,相对标准偏差（n=6）小于5.0%.实际样品的测定结果与国标法（高效液相色谱法）所测结果较吻合.本法具有灵敏度高、线性范围宽、操作快速、简单、干扰少、节省试剂等特点,适合饮料中糖精钠含量的测定.

GC/MS法研究苦黄注射液中挥发油成分

利用气相色谱 质谱联用装置分析了苦黄注射液中挥发油的化学成分及相对含量。共鉴定了 5 5个化合物 ,其中以单萜和倍半萜为主 ,占已鉴定的挥发油种类的 5 6 .36 %和 3.6 3% ,为挥发油的主要成分。

单扫描示波极谱法连续测定中药材中的铅和锌

研究在抗坏血酸-硫氰酸钾-醋酸-醋酸钠-吡啶-明胶的混合底液中，用单扫描示波极谱法连续测定10种中药材中的铅和锌，在该体系内样品中的铅和锌在滴汞电极上产生灵敏的还原波，峰电位分别为-0．456V（vs．SCE）和-1．038V（vs．SCE），铅的线性回归方程、相关系数和线性范围分别为：I=16．15 Cx-73．00，r=0．9996和0．005μg·mL^-1～0．15mg·ml^-1；锌的线性回归方程、相关系数和线性范围分别为：I=5．891Cx＋1．641，r=0．9998和0．006μg·mL^-1～0．20mg·mL^-1（Cx：浓度，单位：μg·mL^-1），铅和锌的回收率分别为：95．2％～104．4％和95．2％～104．6％；铅和锌的相对标准偏差分别为：1．82％～4．97％和1．03％～4．60％，方法简单，快速，正确，结果令人满意．

单扫描示波极谱法测定皮蛋中微量的铅

研究了在盐酸-碘化钾-酒石酸钠-抗坏血酸-十二烷基磺酸钠底液中,用单扫描示波极谱法获得铅与碘化钾络合物吸附波,用于微量铅的测量.在此底液中峰电位在-544mV(vs.SCE),峰电流与铅离子的浓度在0.01-2.9 ug.ml-1范围内呈良好的线性关系,检出限为0.01ug.ml-1,线性回归方程为:Iy=44.49Cx+4.53(其中Cx为铅离子的浓度),r=0.9998,用标准加入法测得样品回收率在98.4%-103.9%之间,样品的相对标准偏差小于5%.用此方法测定皮蛋中微量铅,操作简便,快速,准确度高,结果令人满意.

单扫描示波极谱法连续测定施尔康和金施尔康中的锌铁锰

目的 :探讨保健品中微量元素连测技术。方法 :采用单扫描示波极谱法连续测定施尔康和金施尔康中的锌铁锰。结果 :锌铁锰 3种元素含量与标示量相符。结论 :保健品 (施尔康、金施尔康 )中微量元素可采用单扫描示波极谱法进行连续测定 。

应用化学专业分析化学实验课程改革的初步探索与实践

根据应化专业分析化学实验教学的现状,提出了优化课程结构,精选实验内容,改进教学方法,规范操作训练和严格考核制度等改革措施。并简单介绍了实验教学改革的一些效果。

石墨炉原子吸收光谱法测定天佛参口服液及其原料药中铅和镉含量

天佛参口服液是一种纯中药抗癌新药。该药由西洋参、天冬、佛手等8味中药组成,具有养阴益气解毒散节的功能,主要用于非小细胞肺癌属气阴两虚证患者,对神疲乏力、口干咽燥、气急、痰血、胸痛等症状的治疗作用明显,在对肿瘤的辅助治疗方面居国内领先水平。

谈高校开设环境教育选修课的必要性和可行性

为了提高全民族的环境保护意识,在高校开设环境教育选修课不但是必要的,而且是可行的。

葡萄糖氧化酶在氧化镍纳米粒子上的固定及其电化学行为

研究了氧化镍纳米粒子改性石墨电极(GE)上葡萄糖氧化酶(GOD)的固定及其电化学行为.在0.1MpH为7.0的磷酸盐缓冲溶液中,固定化葡萄糖氧化酶有一对稳定的氧化还原峰,电子转移速率常数为:3.04s-1,式量电位为:-0.504V(vs·SCE),表面覆盖量г=5.94×10-11mol/cm2.能谱分析和交流阻抗谱表明,固定在GOD/NiO/DMSO膜中的葡萄糖氧化酶能保持其生物活性,且对葡萄糖的电催化响应与葡萄糖浓度呈线性关系,线性范围为0.8至12μM,检测限为0.12μM,表观米氏常数为0.0082mM,灵敏度为209mA/M·cm-2,呈现出高亲和性.