金橘叶药材质量标准研究

通过对金橘叶的系统研究,建立金橘叶药材质量标准。根据中国药典四部相关方法,对金橘叶药材进行性状描述、显微,TLC法鉴别、水分、灰分、醇溶性浸出物检查,HPLC法测定橙皮苷含量。确定了金橘叶性状和显微特征;薄层色谱斑点清晰;橙皮苷在0.251 395 2~2.513 952μg线性关系良好。建议规定金橘叶药材的水分限度≤8.0%,总灰分限度≤13.4%,醇溶性浸出物限度≥16.0%,以干燥品计,橙皮苷的含量≥1.7%。建立的金橘叶的质量标准可用于金橘叶药材的质量控制。

覆盆子中山柰酚的TLC鉴别和HPLC测定

目的:研究覆盆子药材中山柰酚的TLC鉴别和HPLC测定方法。方法:以硅胶G为固定相,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9∶3∶1)为展开剂,1%三氯化铝乙醇液为显色剂,建立覆盆子药材中山柰酚的TLC鉴别方法;以甲醇-0.4%磷酸(55∶45)为流动相,大连依利特色谱柱,流速1mL·min-1,在360nm处进行山柰酚的HPLC测定。结果:TLC能检测出山柰酚的特征斑点;山柰酚在HPLC进样0.0104～0.052μg线性关系良好。结论:该方法简单、可行,可用于覆盆子药材的质量控制。

高效液相色谱法同时测定摩罗丹中5种成分含量

目的 建立同时测定摩罗丹中5种成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为210 nm(哈巴苷)、230 nm(芍药苷)、280 nm(延胡索乙素、哈巴俄苷)、203 nm(人参皂苷Rb1),柱温为20℃,进样量为10μL。结果 哈巴苷、芍药苷、延胡索乙素、哈巴俄苷、人参皂苷Rb1质量浓度分别在0.34~3.77μg/mL(r=0.999 4)、41.32~454.54μg/mL(r=1.000 0)、1.41~15.52μg/mL(r=0.999 8)、2.02~22.24μg/mL(r=0.999 7)、72.19~794.13μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好(n=6);检测限分别为0.06,0.20,0.30,0.20,0.40μg/mL,定量限分别为0.17,0.62,0.70,0.50,1.25μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为99.43%,99.85%,97.93%,98.61%,99.77%,RSD分别为1.38%,0.30%,2.04%,1.52%,0.53%(n=9)。结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定摩罗丹中5种成分的含量。

轧片(压片)工艺

随着饲料工业的发展和引进设备的消化与吸收,使以前发展较慢的我国饲料工业已逐渐成熟起来。颗粒饲料、膨化饲料、粉状饲料等等在用户厂家思想中已不再陌生,但轧片(或压片)饲料对我们还是较新的概念。1990年我们考察并引进了一套轧片(压片)设备。

直立百部质量标准研究

目的：为控制直立百部药材的质量，建立直立百部药材的显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物和含量测定标准。方法：采用横切面及粉末进行显微鉴别；采用TLC法对生物碱类成分进行薄层鉴别；采用中国药典附录方法，对水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定；采用HPLC法测定直立百部中原百部碱含量，色谱条件：色谱柱为Phenomenex Gemini C6-phenyl（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1%三乙胺（34：66），柱温为30 ℃，流速为1.0 mL·min-1，检测波长306 nm。结果：横切面及粉末的显微特征与中国药典及文献记载基本一致，唯中柱中韧皮部束与木质部束的个数不同于药典规定。薄层鉴别色谱斑点清晰，分离度较好。含量测定中原百部碱在6.257~156.42 mg·L-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9998），平均回收率为100.2%（RSD为1.6%，n=6）。结论：本文采用的方法操作简便，准确，重复性好，可用于控制直立百部药材的质量。

蔓生百部质量标准研究

目的：为控制蔓生百部药材的质量,建立蔓生百部药材的显微和薄层鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物以及含量测定标准。方法：从全国范围内收集10批蔓生百部药材,采用横切面及粉末进行显微鉴别;TLC法对生物碱类成分进行薄层鉴别;采用中国药典附录方法,对水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定;HPLC法测定蔓生百部中原百部碱含量,采用Phenomenex Gemini C6-phenyl色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%三乙胺（34∶66）,流速1.0 mL·min-1,检测波长306 nm,柱温为30℃。结果：与中国药典2010年版一部相比增加了质地、断面、气味、根被细胞的特征、中柱中韧皮部束与木质部束的个数和粉末特征等内容。增加的薄层色谱鉴别色谱斑点清晰,分离度较好。含量测定,原百部碱浓度在10.9~218.7 mg·L-1范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.7%（RSD为1.6%,n=6）。结论：本文建立的显微鉴别、检查、TLC鉴别及含量测定方法,可用于蔓生百部药材的质量标准。

HPLC-ELSD测定溃疡灵胶囊中贝母素甲、贝母素乙的含量

建立HPLC-ELSD测定溃疡灵胶囊中贝母素甲、贝母素乙含量的方法;并对市售9批溃疡灵胶囊样品进行分析。色谱柱:Phenomenex luna C_(18)(2)100A(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%二乙胺溶液(65∶35),流速:0.8 mL/min,柱温:25℃;ELSD参数:漂移管温度为100℃,载气流量2.5 L/min。结果表明贝母素甲和贝母素乙分别在0.5010~5.010μg(r=0.9998)、0.5220~5.220μg(r=0.9996)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.5%(RSD为1.78%)、100.2%(RSD为2.08%)。此法操作简便、结果准确、重复性好,可用于提升溃疡灵胶囊的质量标准。

月桂叶饮片质量标准研究

目的建立更加科学的月桂叶质量标准.方法增加显微、薄层鉴别;水分、总灰分检查及浸出物.结果显微、薄层鉴别;水分、总灰分检查及浸出物等方法稳定可靠.结论该方法操作简单,重现性好,可用于月桂叶饮片质量标准提高或企业内控标准.