HPLC法测定急支糖浆中盐酸麻黄碱、原儿茶酸和柚皮苷的含量

目的建立同时测定急支糖浆中盐酸麻黄碱、原儿茶酸和柚皮苷的含量方法。方法固相萃取结合高效液相色谱法，采用Phenomenex luna C18（2）为分析柱，以乙腈和0．2％磷酸（含0．2％三乙胺）为流动相的梯度洗脱方法，检测波长为207nm。结果盐酸麻黄碱在0．0202～0．5050μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9992，n=6），平均回收率为97．37％；原儿荼酸在0．113～2．825μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9993，n=6），平均回收率为98．19％；柚皮苷在0．117～2．925μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9991，n=6），回收率为99．74％。结论所建立的定量方法简便可行、重复性好，可作为急支糖浆的质量监控方法。

UPLC-DAD同时测定杏苏止咳颗粒中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸含量

目的:建立UPLC-DAD法同时测定杏苏止咳颗粒中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸3种成分含量。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(1.8μm,2.1×100mm);乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;流速为0.3 mL·min-1;检测波长为278 nm;柱温为30℃。结果:甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸进样量分别在0.32~9.58 ng(r=0.99997)、4.63~92.06 ng(r=0.99996)、0.41~8.13 ng(r=0.99985)线性范围内线性关系良好,加样回收率分别为98.0%、97.8%、97.6%,RSD分别为0.67%、0.68%、0.73%。结论:本方法简便、快速、准确,可更好的控制杏苏止咳颗粒的质量。

HPLC法同时测定通宣理肺颗粒中3种成分含量研究

建立HPLC法同时测定通宣理肺颗粒中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸3种成分的含量。方法:采用Thermo Syncronis C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;柱温27℃;检测波长278nm;流速0.8mL·min^(-1)。结果:甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸进样量分别在0.034~0.681μg(r=0.999 9)、0.256~5.115μg(r=0.999 8)、0.022~0.443μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,加样回收率分别为98.8%、99.3%、99.1%,RSD分别为1.01%、0.63%、1.33%。结论:该方法简便、准确、稳定,可为通宣理肺颗粒的质量控制提供参考。

高效液相色谱法测定心荣口服液中五味子醇甲含量

目的用高效液相色谱法测定心荣口服液中五味子醇甲的含量。方法以流动相甲醇∶水(55∶45)洗脱、色谱柱DiamonsilTMC18(5μm,250 mm×4.6 mm)、检测波长250 nm、柱温40℃、流速1.0 mL/min为色谱条件,对心荣口服液中五味子醇甲含量进行分析。结果心荣口服液3批次样品(10042003、10052005、10062001)中五味子醇甲含量分别为0.184、0.190、0.188 mg/mL,线性范围为0.036～1.180μg(r=0.999 98)。结论高效液相色谱法重现性好,定量准确,可作为该制剂的定量分析方法。

基于HPLC-DAD结合化学计量学的杏苏止咳颗粒指纹图谱研究

目的:建立不同批次、不同产地单味药组方的杏苏止咳颗粒高效液相色谱指纹图谱,为建立快速、高效的杏苏止咳颗粒指纹图谱质量控制方法提供实验依据。方法:采用HPLC-DAD法,Thermo Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.01%甲酸水为流动相;流速为1.0 m L·min^(-1);检测波长为278 nm;柱温为27℃;进样量为20μL,建立杏苏止咳颗粒指纹图谱;通过SPSS 19.0统计软件进行相似度评价,结合聚类分析与主成分分析(PCA),对不同批次的杏苏止咳颗粒进行质量评价。结果:建立了杏苏止咳颗粒指纹图谱共有模式,确定了13个共有峰,18批杏苏止咳颗粒的相似度为0.951~0.998;通过聚类分析可大致聚成3类;PCA结果与聚类分析结果一致。结论:杏苏止咳颗粒的HPLC-DAD指纹图谱的构建和化学模式的识别为杏苏止咳颗粒质量控制提供依据。

HPLC法测定藿香正气口服液中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含量

目的用HPLC法进行藿香正气口服液中几种有效成分的含量测定方法。方法采用DiamonsilTMC18柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-水梯度洗脱,检测波长283nm,流速1mL.min-1,柱温25℃。结果橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚线性范围分别在0.1311～2.622μg、0.1728～3.4568μg、0.1751～3.5020μg。结论该测定方法简便可行,可用于藿香正气口服液中几种有效成分的含量测定。

高效液相色谱法测定心通口服液中丹酚酸B、原儿茶醛的含量

目的用HPLC法测定心通口服液中几种有效成分的含量。方法以流动相乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,柱Inertsil ODS-3（5μm,4.6×250mm）,检测波长286nm,柱温30℃,流速1.0mL.min-1。结果原儿茶醛、丹酚酸B线性范围分别在0.0636~1.272μg、0.1009~2.018μg。结论本法重现性好,定量准确,可作为该制剂的定量分析方法。

青蒿鳖甲颗粒一步制粒工艺的优化

目的优化青蒿鳖甲颗粒一步制粒工艺。方法以粒度合格率、含水量为评价指标,进料速率、雾化压力、风机频率、进风温度为影响因素,正交试验优化一步制粒工艺。结果最佳条件为进料速率5 Hz,雾化压力0.1 MPa,风机频率30 Hz,进风温度80℃,粒度合格率、含水量分别为98.1%、4.37%。结论该方法稳定可行,可用于一步制粒青蒿鳖甲颗粒。

高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布曲明的含量

目的:建立测定曲美中盐酸西布曲明含量的高效液相色谱法。方法:分析柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(75:25:0.1),检测波长为223nm,流速为1.0ml/min。结果:盐酸西布曲明在0.0 106～0.2 110mg/ml范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.3%,RSD=0.81％。结论:本法检测快速,定量准确,可用于曲美中盐酸西布曲明含量测定。

HPLC法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），乙腈-0.2％磷酸溶液（含0.2％三乙胺）（2：98）为流动相，流速：1.0 mL ·min-1，检测波长206 nm，柱温：25℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.124~1.86μg范围内与峰面积呈良好线性（r＝0.9999），平均回收率为99.99％，RSD＝1.24％（n＝6）；盐酸伪麻黄碱进样量在0.1038~1.557μg范围内与峰面积呈良好线性（r＝0.9999），平均回收率为99.33％，RSD＝1.93％（n＝6）。结论该方法准确、重复性好，可用于鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的测定。

葛根芩连胶囊HPLC特征图谱研究

目的:建立葛根芩连胶囊的特征图谱,为其质量控制提供参考。方法:采用高效液相法建立10批葛根芩连胶囊的特征谱图,采用相似度计算、聚类分析对葛根芩连胶囊质量进行判别分析。结果:建立了葛根芩连胶囊HPLC指纹图谱,并获得了10批样品的相似度(相似度均>0.9);确定共有峰11个,通过和对照品谱图比对分析,确定1号峰为3′-羟基葛根素,2号峰为葛根素,3号峰为3′-甲氧基葛根素,4号峰为葛根素木糖苷,5号峰为大豆苷,8号峰为盐酸小檗碱,9号峰为盐酸巴马汀,10号峰为黄芩苷。通过聚类分析,10批葛根芩连胶囊可以分为2类。结论:所建立的特征图谱分析方法灵敏度高、结果准确、专属性强,为葛根芩连胶囊的质量控制提供了有效的技术方法,可用于葛根芩连胶囊的质量控制。

HPLC法测定复方珍珠暗疮胶囊中绿原酸的含量

目的建立HPLC法测定复方珍珠暗疮胶囊中绿原酸含量的方法。方法以乙腈-0.4%磷酸溶液（13∶87）为流动相洗脱,柱Diamonsil C18（4.6×250mm,5μm）,流速1.0mL·min^-1,检测波长327nm,柱温25℃。结果绿原酸在0.0495~0.990μg范围内成良好的线性关系﹙r=0.99997,n=5﹚。结论本法简便、准确、重现性好。

HPLC法测定复方丹参微丸中丹酚酸B的含量

目的：用高效液相色谱法测定复方丹参微丸中丹酚酸B的含量。方法以乙腈-甲醇-甲酸-水（10∶30∶1∶59）为流动相，色谱柱 Diamon-silTM C18（5μm，4.6＆#215;250mm），波长286nm、柱温40℃、流速1.0mL＆#183; min -1为色谱条件，对复方丹参微丸中丹酚酸 B含量进行分析。结果丹酚酸B在59.5～1487.5 ng范围内成良好的线性关系（ r＝0.99995）。结论本法简便、准确、重现性好。

小儿宣肺止咳颗粒中多指标成分含量测定

目的:建立小儿宣肺止咳颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定方法。方法:采用Kromasil 100-5Phenyl(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速为1.0mL·min-1,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1∶99)为流动相,检测波长为210nm,检测盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量;采用Agilent Hypersil ODS(250mm×4.0mm,5μm)色谱柱,流速为1.0mL·min-1,乙腈-0.1%磷酸水(6∶94)为流动相,检测波长为207nm,检测苦杏仁苷含量。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷分别在31~993μg、29~933μg、0.09565~1.913μg质量范围内与峰面积积分线性关系良好,平均回收率分别为102.43%、101.60%、99.81%,RSD分别为1.27%、1.31%、1.20%。结论:高效液相色谱法准确、可靠、简便、迅速,适用于测定小儿宣肺止咳颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量。

全面质量管理在药品生产经营中的应用

质量是企业的生命,其不仅与生产部门、质量检测与管理相关,还与企业的每个员工息息相关。药品生产经营企业均应重视产品的质量,实行全面质量管理,着力提高质量意识,建立完善全面质量管理体系,把好质量关,充分调动员工的积极主动性,提高产品的竞争力,从而获得更大的经济效益和社会效益。

华盖散制剂-药材谱峰匹配指纹图谱研究

目的建立华盖散制剂的HPLC指纹图谱,指认其特征峰,并进行制剂-药材谱峰匹配研究。方法对12个批次的样品进行HPLC指纹图谱相似性评价并与原药材进行谱峰匹配,采用HPLC-二极管阵列检测法,检测波长280 nm,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,线性梯度洗脱,体积流量0.6 m L/min,柱温30℃,并采用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果12批样品色谱图中有26个共有峰,其中第4、5、10、17、18、20、21号共有峰分别为盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸、甘草苷、甘草酸、柚皮芸香苷和橙皮苷,麻黄、桑白皮、陈皮、苦杏仁、甘草、紫苏子分别有6、3、6、1、4、1个色谱峰与复方谱共有峰匹配。各批样品指纹图谱相似度均大于0.960,聚类分析表明可将华盖散样品聚为3类。结论建立的华盖散指纹图谱相似度评价结合制剂用药材与制剂指纹图谱谱峰匹配相结合的方法为其鉴别与质量控制提供了科学的评价方法。

苦杏仁指纹图谱的建立及质量评价

目的:评价不同产地苦杏仁的质量,建立苦杏仁药材指纹图谱,并进行主成分分析和聚类判别。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长215 nm,体积流量1.0 m L·min-1,测定10个不同产地苦杏仁指纹图谱,建立苦杏仁的HPLC指纹图谱,通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的苦杏仁药材进行质量评价。结果:建立了苦杏仁指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,并采用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行模式识别。结论:所建立的苦杏仁指纹图谱表征方法为不同产地苦杏仁的质量评价及合理采收提供了理论依据;河北采集的苦杏仁质量较佳,可以作为华盖散处方中苦杏仁的优选来源产地。

UPLC法同时测定通天口服液中的3种有效成分

目的采用UPLC法同时测定通天口服液中没食子酸、天麻素和芍药苷的含量。方法采用Zorbax Eclipse Plus C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 m L·min^(-1),检测波长230 nm,柱温25℃。结果没食子酸、天麻素和芍药苷的线性范围分别为23.84~238.4、9.552~95.52、33.56~335.6 ng;平均加样回收率分别为100.2%、101.0%、101.0%,RSD分别为1.6%、1.8%、1.5%(n=6)。结论所用方法简便、快速、准确,可为通天口服液的质量控制提供参考。

白芷香豆素脂质体的制备及质量评价

目的:优化白芷香豆素脂质体的处方工艺并考察其释药性能。方法:采用薄膜-超声法制备白芷香豆素脂质体,在单因素试验基础上,以包封率、载药量为综合评价指标,利用Box-Behnken响应面试验考察脂胆比、脂药比和超声时间对处方工艺的影响,利用紫外分光光度法测定白芷香豆素含量,透射电镜观察脂质体的粒径形态及大小。结果:白芷香豆素脂质体最佳处方工艺为脂胆比(6∶1);脂药比(5∶1),超声时间34 min;制备的脂质体粒径均匀,呈球形小囊泡,分散性好,粒径(112.08±1.21)nm,包封率(94.02±1.56)%,载药量(5.42±0.35)%;游离白芷香豆素3 h的累积释放率达100%,空白脂质体与白芷香豆素的混合溶液12 h累积释放率95.3%,白芷香豆素脂质体12 h累积释放率45.6%。结论:该处方工艺稳定可行,制备的白芷香豆素脂质体包封率较高,形态和粒径较均匀,具有明显的缓释效果。