茶枝柑皮提取物中黄酮类成分的含量测定

目的建立茶枝柑皮提取物中黄酮类成分的高效液相色谱含量测定方法。方法采用PhenomenexLuna C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,检测波长为283 nm和330 nm,以乙腈-0.2%(体积分数)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温为25℃。结果橙皮苷、川陈皮素和橘皮素分别在8.240～164.8μg/mL(r=0.999 7)、8.030～160.6μg/mL(r=0.999 8)和8.210～164.2μg/mL(r=0.999 8)范围内呈良好线性关系。回收率分别为97.3%、99.1%和97.6%,RSD分别为2.6%、0.9%和1.3%。结论本方法简便快捷、重复性好、准确度高,为茶枝柑皮提取物质量标准的建立提供了有力依据。

3-(N,N-二甲氨基)甲酰氧基-4-苯基-5-苯甲酰基-N-甲基-2-吡咯烷酮的制备及生物活性初步评价

以3-羟基-4-苯基-5-苯甲酰基-N-甲基-2-吡咯烷酮(1)为原料,用N,N-二甲氨基甲酰氯将其3位羟基酯化,得3-(N,N-二甲氨基)甲酰氧基-4-苯基-5-苯甲酰基-N-甲基-2-吡咯烷酮(2),反应总收率为4.6%。以抑制乙酰胆碱酯酶作为生物活性评价指标,实验结果显示,其对乙酰胆碱酯酶无抑制作用。

天然产物(+)-Balasubramide的合成

以肉桂醛为起始原料,经一锅法不对称环氧化、酯胺缩合和分子内环合三步反应,不对称合成天然产物(+)-balasubramide,总收率为44%,ee值为>99%。其结构经1H NMR、13C NMR、HR-MS和IR确证。本化学合成方法简单,产率较高,为进一步研究该天然产物的生物活性及构效关系奠定一定基础。

3-苯甲酰氧基-4-苯基-5-α-羟苄基-N-甲基-2-吡咯烷酮的制备及生物活性初步评价

以3-羟基-4-苯基-5-苯甲酰基-N-甲基-2-吡咯烷酮(1)为原料,通过先酰化3位羟基,再将5位苯甲酰基还原为5-α-羟苄基得标题产物3-苯甲酰氧基-4-苯基-5-α-羟苄基-N-甲基-2-吡咯烷酮(3),两步反应总收率为49.1%。以抑制乙酰胆碱酯酶作为生物活性评价指标,实验结果显示,其对乙酰胆碱酯酶没有抑制作用。

N-甲基色胺的制备及其热稳定性研究

目的研究N-甲基色胺(MT)的制备工艺及其热稳定性。方法以色胺为原料,经酰化、还原得MT,用差示扫描量热法和热重分析研究MT的热稳定性和热分解过程。结果两步工艺的总收率为72.7%,在氮气氛(氮气流量为30 m L·min-1)、10 K·min-1的升温条件下,MT在218℃时发生剧烈分解,至313℃分解完全。结论所用制备方法简单、产率良好,适合大量制备,且热稳定性良好。