青刺果黄酮对糖尿病小鼠肝组织病理变化的影响

目的观察青刺果黄酮(FPR)对糖尿病小鼠肝组织病理变化的影响。方法用四氧嘧啶腹腔注射建立糖尿病小鼠模型,给予青刺果黄酮(300mg.kg-1)灌胃治疗,连续4周。分别于2周和4周末各组随机抽取4只处死,取肝脏称重,然后用4%的多聚甲醛固定。肝组织石蜡切片,HE染色,显微镜观察。结果糖尿病(DM)小鼠肝脏指数显著增加,肝细胞失去正常的索状结构,肝窦变窄,肝细胞索之间纤维细胞增生。肝细胞肿胀,发生颗粒变性,中央静脉周围的肝细胞发生脂肪变性,严重者,肝细胞出现多灶性坏死灶,坏死灶内细胞核浓缩、碎裂、溶解,淋巴细胞和中性粒细胞浸润。中央静脉和小静脉淤血。FPR治疗组,肝脏指数显著降低,肝细胞的索状结构清楚,肝窦较正常,肝细胞呈轻微的颗粒变性。结论FPR能抑制糖尿病小鼠肝脏肿大,减轻肝脏组织病理变化,有效延缓糖尿病引起的肝脏损伤。

甘露聚糖肽的结构鉴定

采用离子交换柱层析和凝胶柱层析从甘露聚糖肽原料中分离纯化得到4种均一糖肽MT1-A,MT1-B,MT2-A和MT2-B;通过单糖组成分析、甲基化分析、氢核磁共振谱(~1H NMR)、红外光谱(IR)和氨基酸组成分析等手段对均一糖肽MT1-A,MT1-B和MT2-B的结构进行了鉴定.结果表明,3种均一糖肽的单糖组成、糖残基的连接方式与MT2-A相同,但是分子量以及氨基酸总量有所不同.测定了不同批次甘露聚糖肽原料的~1H NMR谱,以MT2-A的~1H NMR谱图为标准谱,以异头氢区域为鉴定区域,通过计算不同批次甘露聚糖肽原料以及其它3种均一糖肽与MT2-A的~1H NMR谱的相关系数,定量评价了不同批次甘露聚糖肽原料与4种均一糖肽的相似程度.结果表明,甘露聚糖肽是由糖链结构一致、分子量和氨基酸含量不同的几种均一糖肽构成的混合物.

核磁共振氢谱法定性鉴定甘露聚糖肽

建立了核磁共振氢谱法定性鉴定甘露聚糖肽的方法,选择异头氢区（δ4.89~5.90）作为＂指纹＂鉴定区,以甘露聚糖肽标准品氢谱为参照图谱,将鉴定的样品谱图与其比较,采用相关系数法计算样品谱图与标准谱图的相似度,并对该方法的特异性、重复性及精密度进行验证。经鉴定,9个不同批次的甘露聚糖肽样品的鉴定结果均与标准图谱一致,相似度均大于0.95,该方法具有很好的专属性。核磁共振氢谱法用于甘露聚糖肽的定性鉴定,具有操作简便、重复性好、专属性强等优点。

核磁共振氢谱法测定甘露聚糖肽中多糖的含量

以甘露聚糖肽为研究对象,首次采用1H-NMR法测定多糖产品中的多糖含量。以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标,考察了弛豫延迟时间和采样次数对测定结果的影响。选定核磁共振参数弛豫延迟时间1 s,采样次数16次。考察结果表明,该方法具有很好的重复性和精密度。在对甘露聚糖肽定性鉴定的基础上,采用绝对定量方式测定了甘露聚糖肽实际样品的多糖含量,结果与苯酚-硫酸法一致。该方法专属性高,操作方便,结果准确,不仅可用于甘露聚糖肽中多糖含量的测定,还可用于其它结构明确的多糖含量测定。

空腹和餐后状态下盐酸西替利嗪片的生物等效性研究

目的:评价中国健康人群空腹和餐后状态下口服盐酸西替利嗪片的生物等效性。方法:采用单剂量、随机、开放、两制剂、两周期、交叉对照的试验设计,健康受试者每周期在空腹或餐后状态下口服受试制剂和参比制剂盐酸西替利嗪片10 mg。采用经验证的液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)法测定西替利嗪的血浆浓度,使用WinNonlin 6.3计算药动学参数并用SAS 9.4软件进行生物等效性评价。结果:空腹状态下,受试制剂和参比制剂中西替利嗪Cmax分别为(402±84)、(379±53)ng/mL,AUC0-t分别为(2520±491)、(2455±480)ng·mL-1·h,AUC0-∞分别为(2623±483)、(2608±441)ng·mL-1·h。餐后状态下,受试制剂和参比制剂中西替利嗪Cmax分别为(221±55)、(221±36)ng/mL,AUC0-t分别为(2046±524)、(2067±513)ng·mL-1·h,AUC0-∞分别为(2142±508)、(2165±500)ng·mL-1·h。受试制剂和参比制剂西替利嗪Cmax、AUC0-t和AUC0-∞几何均值比的90%置信区间均在80.00%~125.00%的生物等效性范围内。结论:盐酸西替利嗪片受试制剂和参比制剂在空腹和餐后状态下均具有生物等效性。

仙人掌总黄酮抗炎作用的研究

为考察两种不同工艺(水提醇沉,超声波醇提)提取的仙人掌总黄酮的抗炎作用,通过冰醋酸致小白鼠腹腔毛细血管通透性增加,棉球致小白鼠肉芽肿以及蛋清致大白鼠足跖肿胀的炎症模型,观察两种仙人掌总黄酮对不同炎症的作用效果。结果显示,水提醇沉高剂量组和超声波醇提高剂量组的仙人掌总黄酮均能极显著抑制冰醋酸所致的小白鼠腹腔毛细血管通透性增加(P<0.01),且高剂量水提醇沉总黄酮的作用效果优于阳性药物地塞米松磷酸钠的作用效果;水提醇沉和超声波醇提总黄酮的各个剂量都能极显著抑制棉球所致小白鼠肉芽肿(P<0.01),其中水提醇沉高剂量和超声波醇提低剂量的作用效果与地塞米松磷酸钠的作用效果相近,但超声波醇提总黄酮毒性过大,不适于临床运用。水提醇沉总黄酮的各剂量均能不同程度地抑制蛋清引起的大白鼠足趾肿胀,高剂量可极显著降低肿胀率(P<0.01),作用效果与地塞米松磷酸钠接近。试验结果证明,仙人掌总黄酮对于急、慢性炎症均具有良好的抑制作用。

OPA-FMOC在线柱前衍生化HPLC法测定甘露聚糖肽中氨基酸组成及含量

建立了OPA-FMOC在线柱前衍生化高效液相色谱法测定甘露聚糖肽中氨基酸组成及含量的方法,采用色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为40 mmol/L Na_2HPO_4缓冲溶液（pH 7.8）;流动相B为甲醇：乙腈：水（45∶45∶10,V/V/V）;梯度洗脱;流速：1.5 m L/min;柱温：40℃;检测波长：338,262 nm。20种氨基酸在53 min内得到较好地分离,各氨基酸在5～500μg/m L范围内线性关系良好,相关系数在0.9941～0.9999之间;平均加标回收率在85.6%～102.6%之间;检出限在0.56～8.33 ng（进样量1μL）范围内。甘露聚糖肽样品中含有16种氨基酸,氨基酸总量平均为3.56%（n=3）。

四川省竹沥类药品原料用竹的鉴别及其质量的评价

目的 通过对四川省竹类资源的实地考察、品种鉴定以及资料查询,确定药用竹原料的主要植物基源。方法 采用TLC鉴别慈竹,用HPLC法测定其含量,寻找慈竹中可用以鉴别其品质的成分,进而建立相应的检测方法。结果 慈竹中所含丙氨酸可作为其定性定量检查的指标成分,0.143~7.15μg丙氨酸与峰面积的线性关系良好（r=0.9999）,样品的平均回收率为99.29%,对照品溶液在8 h内稳定,方法的精密度和重复性良好。结论 四川省竹沥类药品的原料为慈竹的鲜竹秆,可通过测定慈竹中的丙氨酸来控制其质量。