顶空-气相色谱法同时测定芴类衍生物中4种残留溶剂的含量

采用顶空-气相色谱法同时测定芴类衍生物中4种残留溶剂(甲醇、乙醇、1,4-二氧六环及甲苯)的含量。取芴类衍生物样品(0.5000g)置于20mL顶空瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺1mL溶解样品,立即将瓶密封。选择顶空平衡温度为100℃,平衡时间为30min,选择二苯基硅氧烷和二甲基硅氧烷以体积比5∶95的混合物作固定相的SE 54毛细管色谱柱作为分离柱,可达到上述4种溶剂的良好分离。用氢火焰离子化检测器,外标法定量。所得4种溶剂的标准曲线,甲醇和乙醇的线性范围均在8.0~800 mg·L-1之间,1,4-二氧六环及甲苯的线性范围在10.0~1000mg·L-1之间。其检出限(3S/N)依次为10.30,10.51,24.87,25.79μg·L-1。用标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,测得4种溶剂的回收率依次为99.4%,100%,101%和100%。

自拟康颈粉外敷联合微波治疗宫颈上皮内瘤病变的临床观察

目的观察自拟康颈粉联合微波治疗宫颈上皮内瘤病变Ⅰ~Ⅲ级（CINⅠ~Ⅲ级）的临床效果。方法将该院2011年1月-2013年6月妇科门诊收治的宫颈上皮内瘤病变Ⅰ~Ⅱ级的患者100例,随机分为对照组和观察组各50例,对照组给予单纯微波治疗,观察组采用康颈粉联合微波进行治疗,并对患者给予为期12个月的随访,对2组患者治疗效果及治疗后12个月的癌变率进行分析。结果 2组患者均未出现严重不良反应;观察组总有效率100.0%高于对照组的70.0%;治疗后1年,观察组未出现癌变患者,对照组癌变率为16.00%,差异均具有统计学意义（P〈0.05）。结论自拟康颈粉结合微波治疗女性宫颈上皮内瘤病变效果显著,可有效提高治疗总有效率,降低癌变率,在极大程度上改善了患者的生活质量,值得临床推广。