毛细管气相色谱法测定盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留

目的:建立盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留(甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜)的分离测定方法。方法:采用HP-1(60 m×0.53μm,5μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为40℃,保持3 min,以10℃·min^(-1)的速度升至160℃,保持12 min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜均具有良好的线性关系,精密度的RSD均≤3.0%,平均回收率在97.1%～99.5%之间。结论:本法简单、准确、灵敏度高,适用于盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留的同时测定。

高效液相色谱法测定盐酸曲马多及其制剂的含量

盐酸曲马多是一种新型镇痛药剂,具有镇痛效果好、药力持久、副作用少、药物依赖性小的特点,在国际、国内医药市场上很受欢迎。其含量测定方法目前主要是非水滴定法,实践证明其终点不易判断、误差较大。本文用高效液相色谱法中的外标法测定盐酸曲马多及其制剂的含量,避免了这个缺点,并对方法的重现性、稳定性等进行了考察,均有较好的结果。

香草醛改性壳聚糖制备的研究

在水溶液中，壳聚糖与香草醛发生希夫碱反应，生成改性壳聚糖ＶＣＧ。ＶＣＧ的接枝率与反应时间、反应温度、接枝单体的加入量有关，最高可以达到５２％。反应的表观活化能为６．６４ ｋＪ／ｍｏｌ。通过红外光谱分析，可初步确定ＶＣＧ的分子结构。

利用电荷迁移反应测定头孢羟氨苄

提出一种基于电荷迁移反应简便可靠地测定头孢羟氨苄的分光光度法。在甲醇－乙醇介质中，头孢羟氨苄与氯冉酸于５０℃反应１５ｍｉｎ能够形成稳定的１：１络合物，其λｍａｘ＝５２８ｎｍ，线性范围为２０～４００ｍｇ／Ｌ。用拟定的方法测定原粉和胶囊，结果与药典法一致。对浓度１００ｍｇ／Ｌ的药物１０次测定相对标准偏差为１．４％，样品的标准加入回收率为９９．０％～１００．８％。

高效液相色谱法测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量

控制提取工艺需要测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量。采用高效液相色谱法测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量 ,以 C8柱为色谱柱 ,以 V(体积分数为 0 .0 0 4 5 %的高氯酸 )∶ V(乙腈 ) =80∶ 2 0为流动相 ,检测波长为 2 80 nm,柯柯豆碱与咖啡因色谱峰的分离度大于 4 ,线性范围为 10～ 80μg/ m L ,相关系数大于0 .999,回收率大于 99.0 %。

极化效应指数与某些直链碳氢化合物的标准生成热

利用极化效应指数，建立了计算某些直链碳氢化合物的标准生成热的方法，４２个可比较值的平均偏差为０．５３ｋＪ／ｍｏｌ。

养阴清肺颗粒中芍药苷与玄参的同板薄层色谱鉴别

目的:对养阴清肺颗粒原质量标准中芍药苷的薄层鉴别方法进行改进,使得处方中玄参与芍药苷的鉴别能在同一条件下同一板中进行鉴别。方法:对原标准中芍药苷的薄层鉴别项下供试品溶液的制备方法进行改进,将提取方法改为用水饱和的正丁醇进行萃取,增加玄参对照药材溶液的制备方法,按原标准中的薄层色谱条件同时鉴别处方中的芍药苷和玄参。结果:改进后薄层色谱方法在同一薄层条件下同时鉴别处方中的芍药苷和玄参,且色谱斑点清晰、无干扰、分离度及重复性好。结论:改进法更有利于控制产品的质量,且简化了操作。

用原子吸收分光光度法测咖啡因中铅的含量

:由于铅易积蓄中毒 ,饮料厂家规定铅含量不高于 1mg/L ,传统比色法不能达到要求 ,采用原子吸收分光光度法测定咖啡因中铅的含量 ,其最小检测浓度为 0 .0 1mg/L ,线性范围为 0 .5～ 10mg/L ,相关系数R =0 .9998,加标回收率为 97.61% ,相对偏差为 1.79% .该方法简便快捷 ,可用于多份样品同时测定 。

HPLC法测定盐酸鲁拉西酮片的含量

目的：建立含量测定方法,考察自制盐酸鲁拉西酮片与进口片的含量,评价其内在质量。方法：采用高效液相色谱法测定盐酸鲁拉西酮片的含量,以Waters C8（250 mm×4.6 mm,3.5μm）为色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH 3.0）-乙腈（60∶40）为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.2 ml·min-1,柱温为40℃,进样量为20μl。结果：盐酸鲁拉西酮的线性范围为0.100 8~0.806 4 mg·ml-1（r=0.999 5）,平均回收率为99.95%,RSD=0.31%（n=9。结论：该测定方法简便、快速、准确、可靠,能理想地测定盐酸鲁拉西酮片中盐酸鲁拉西酮的含量,自制产品与进口产品含量基本一致。

决奈达隆成盐工艺研究

盐酸决奈达隆为抗心律失常的新药。以决奈达隆为原料,乙酸乙酯为溶剂,滴加盐酸乙醇得到盐酸决奈达隆。考察了成盐溶剂、成盐用盐酸溶液和盐酸乙醇用量对反应的影响,产品经重结晶后纯度达99.99%,收率为48.4%。改进后的工艺避免了使用无水乙酸乙酯和易燃的醚类试剂,降低了生产成本,提高了工业生产的安全性。

IC法测定卡络磺钠氯化钠注射液中亚硫酸氢钠的含量

目的：建立一种离子色谱抑制电导法快速测定卡络磺钠氯化钠注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠含量的方法。方法：采用AG-14阴离子保护柱和AS-14阴离子分析柱（4.6 mm×150 mm,5μm）对样品进行分离,以10 mmol.L-1碳酸钠＋1 mmol.L-1碳酸氢钠混合溶液为淋洗液,流速1.0 mL.min-1,抑制型电导检测器检测。样品经稀释后加三乙醇胺溶液2 mL,过0.45μm微孔滤膜后直接进样。结果：经检测,线性范围为0.53~42.40μg.mL-1,r≥0.9999;重复性RSD≤2.0%;样品平均回收率（n=9）为98.8%。结论：由以上结果可知该方法操作简便、灵敏,选择性高。

石上柏化学成分及生物活性的研究

目的研究石上柏Selaginella doederleinii的化学成分及其生物活性。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相C18柱色谱等分离纯化,利用理化性质和波谱学数据鉴定化合物结构。并对醋酸乙酯部位进行体内外抑制肿瘤细胞的活性测试。结果从石上柏醋酸乙酯部位中分离得到11个化合物,分别鉴定为穗花杉双黄酮(1)、粗贝壳杉黄酮4′-甲醚(2)、5,5″,7,7″,4′,4′′′-六羟基(2′,8″)双黄酮(3)、7,4′,7″,4′′′-四甲氧基穗花杉双黄酮(4)、5,5″,7,7″,4′,4′′′-六羟基(2′,6″)双黄酮(5)、银杏双黄酮(6)、异银杏双黄酮(7)、槲皮素-3-O-α-D-阿拉伯糖苷(8)、川陈皮素(9)、没食子酸(10)、莽草酸(11);从正丁醇部位中分离得到2个生物碱,分别鉴定为小檗碱(12)、巴马汀(13)。体外药理研究表明石上柏醋酸乙酯部位能显著抑制HeLa与HepG2细胞的生长,IC50分别为0.12 mg/mL和0.60 mg/mL。体内实验表明醋酸乙酯部位对S180荷瘤小鼠抑瘤率为43%。结论化合物5为一新天然产物,化合物3、6～10、12、13为首次从该植物中分离得到。

电位滴定法测定西地碘含片中碘的含量

目的:建立测定西地碘含片中碘含量的方法。方法:用水与10%醋酸溶液溶解样品,预加一定体积的硫代硫酸钠滴定液(0.01 mol.L-1),用碘滴定液(0.005 mol.L-1)回滴体系中剩余的硫代硫酸钠,采用电位滴定法测定西地碘含片中碘的含量。结果:绘制出的滴定曲线,滴定突跃明显;重复测定同一批样品,其RSD=0.12%(n=6);平均回收率为99.91%、100.10%、100.05%。结论:该方法简便、灵敏度高、准确可靠,可用于西地碘含片的质量控制。

毛细管气相色谱法测定美西林中3种残留有机溶剂

建立了美西林中3种残留有机溶剂(甲醇、乙腈、丙酮)的分离测定方法。采用HP-1(60m×0.53μm×5.00μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,程序升温,柱温为30℃,保持6min,以8℃/min的速度升温至60℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果显示,甲醇、乙腈、丙酮的峰面积对浓度均具有良好的线性关系,精密度相对标准偏差(RSD)均≤2.0%,平均回收率在98.8%～99.4%。本法简单、准确、灵敏度高,适用于美西林中3种残留的有机溶剂同时测定。

Beagle犬血浆中利伐沙班的LC-MS/MS法测定及其药动学

建立了液相色谱-串联质谱法测定血浆中的利伐沙班,以苯海拉明为内标,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,乙腈∶2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）（35∶65）为流动相;使用电喷雾离子源（ESI）,正离子多反应监测（MRM）模式,监测离子对m/z 436.0？m/z 144.8（利伐沙班）和m/z 256.2？m/z 167.2（苯海拉明）。利伐沙班在20~2 000 ng/ml浓度范围内线性关系良好,日内和日间RSD均小于15%。将本法应用于犬口服给予利伐沙班片后的药动学考察,主要药动学参数如下：tmax（1.27±0.49）h,cmax（577±248）ng/ml,t1/2（1.50±0.39）h,AUC0→t（1 778±838）h·ng·ml-1。