春生丸质量标准提升研究

目的 提升春生丸的质量标准。方法 对制剂中的枸杞子、黄芪、黄芩进行显微鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的菟丝子、何首乌、淫羊藿进行定性鉴别;采用超高效液相色谱(UPLC)法测定制剂中王不留行黄酮苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、金丝桃苷、黄芩苷的含量,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长分别为280 nm(黄芩苷)、320 nm(王不留行黄酮苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、360 nm(金丝桃苷),进样量为2μL。结果 枸杞子、黄芪、黄芩显微特征明显。菟丝子、何首乌、淫羊藿的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。王不留行黄酮苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、金丝桃苷、黄芩苷质量浓度分别在0.008~0.032 mg/mL、0.074~0.296 mg/mL、0.015~0.060 mg/mL、0.263~1.054 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r> 0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.87%,100.43%,98.43%,98.78%,RSD分别为1.66%,2.44%,2.08%,1.49%(n=6)。结论 所建方法操作简便,可用于春生丸的质量控制。

感冒清热颗粒中藏柴胡检查方法的研究

目的:建立感冒清热颗粒中藏柴胡的检查方法,考察柴胡的掺伪情况。方法:采用液相色谱-串联质谱法,选择Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI),选择m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→781.2和m/z 943.5→635.5为尼泊尔柴胡皂苷K检测离子对,以多反应监测(MRM)模式进行测定。结果:尼泊尔柴胡皂苷K质量浓度在0.049~4.866μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度、重复性良好(RSD分别为1.42%、2.24%)。以0.8μg·mL-1为掺伪判定浓度,220批感冒清热颗粒中有17批样品溶液尼泊尔柴胡皂苷K的浓度为1.2~3.5μg·mL^(-1),判定为检出藏柴胡,不合格率7.7%。结论:建立的方法准确、可靠,可用于感冒清热颗粒中柴胡的掺伪检查及市场监管。

天麻指纹图谱的研究进展

天麻是我国名贵的中草药,随着近年来其商品的多样化,掺伪、假冒品不断增多,对其进行更全面、系统的质量控制尤为重要。目前,指纹图谱已成为国际公认的控制中药质量的有效手段之一,主要的研究方法有液相色谱法、薄层色谱法、毛细管电泳色谱、红外光谱、核磁共振、X射线粉末衍射、分子生物学指纹图谱和电化学指纹图谱等,本文对近年来天麻指纹图谱的研究情况进行了归纳总结,为进一步建立该药的质量控制提供了方法和依据。

复方感冒灵颗粒中三叉苦质量控制方法的建立

目的:采用HPLC法建立复方感冒灵颗粒中三叉苦质量控制方法,对制剂中三叉苦的投料规范性进行考察。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,检测波长为245 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,进样量为20μl。以吴茱萸春碱为指标,对不同省份的150批复方感冒灵颗粒进行测定。结果:吴茱萸春碱进样量在3.904~39.040 ng范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为98.69%,RSD为0.41%(n=6)。73批样品低于拟定限度,存在违规投料的情况。结论:本方法操作简便,专属性高、重复性好,可为更好地控制复方感冒灵颗粒的制剂质量提供科学依据,进而促使企业规范生产。

姜枣祛寒颗粒质量标准研究

目的建立姜枣祛寒颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对姜枣祛寒颗粒中的干姜、大枣进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定干姜中6-姜辣素的含量,色谱柱采用Accurasil C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0. 1%磷酸溶液(40∶5∶55),流速为1. 0 m L/min,检测波长为280 nm,进样量为10μL。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。干姜中6-姜辣素进样量在46～578 ng范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1);平均回收率为100. 58%,RSD为1. 78%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性高,重复性好,可作为姜枣祛寒颗粒的质量控制方法。

根痛平胶囊指纹图谱及5种成分含量测定研究

目的:建立根痛平胶囊的指纹图谱,同时测定5种成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为ACE Execl C_(18)-AR(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:35℃;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:210 nm。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行相似度评价。结果:20批样品指纹图谱有18个共有峰,相似度大于0.87。苦杏仁苷、葛根素、芍药苷、甘草苷、川续断皂苷Ⅵ分别在13.22~991.79 ng(r=0.999 8)、21.41~1605.58 ng(r=0.999 8)、52.48~3936.14 ng(r=0.999 9)、4.98~373.70 ng(r=0.999 9)、45.05~3378.39 ng(r=0.999 9)内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.40%(RSD=1.1%),101.90%(RSD=1.3%),100.40%(RSD=1.5%),97.20%(RSD=1.7%),99.09%(RSD=1.9%)(n=6)。结论:指纹图谱特征性强,含量测定方法可靠,可用于根痛平胶囊的质量控制。

珍母丸质量标准研究

目的建立珍母丸的质量标准。方法采用显微鉴别方法对枸杞子、珍珠母的显微鉴别进行描述,采用薄层色谱法对香附、山茱萸、赤芍进行定性鉴别;采用HPLC测定赤芍中芍药苷的含量,色谱柱为Accurasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为230 nm,进样量为10μL。结果显微、薄层色谱有较强的专属性,赤芍中芍药苷在0.193~2.415μg内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为101.56%,RSD为1.45%(n=6)。结论本方法操作简便,重复性好,可作为珍母丸的质量控制方法。

UPLC法同时测定乙肝扶正胶囊中阿魏酸和藁本内酯的含量

目的建立超高效液相色谱法同时测定乙肝扶正胶囊中阿魏酸和藁本内酯含量的方法。方法用超高效液相色谱法,色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(100. 0 mm×2. 1 mm,1. 7μm);流动相:甲醇-0. 1%磷酸(70∶30);流速:0. 1m L·min^-1;检测波长:316 nm;柱温:30℃。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、稳定性和重现性。结果阿魏酸在1. 98~39. 64μg(r=0. 998 4),藁本内酯在2. 42~48. 40μg(r=0. 999 7)线性关系良好,阿魏酸低、中、高3个质量浓度平均加样回收率分别为99. 60%,99. 32%,99. 56%;藁本内酯低、中、高3个质量浓度平均加样回收率分别为98. 45%,98. 37%,98. 58%(n=3)。结论本方法稳定、准确,重复性好,可作为乙肝扶正胶囊质量控制方法。