铅试金法测定高锑铋物料中的金

采用常规铅试金法测定锑铋物料中的金,当锑、铋质量分数高于15%时,二者均易进入铅扣中,影响灰吹,导致测定结果准确度差。实验采用氯化亚锡还原金,盐酸分离锑、铋,建立了铅试金法测定高锑铋物料中金的方法。实验考察了盐酸、氯化亚锡及配料用量。该方法测定结果的相对标准偏差低于1. 95%,加入标准物质回收率为97. 4%～103. 0%,精密度好,准确度高,满足高锑铋物料中金量的测定。

锂盐-锍镍试金-等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素

建立锍镍试金-等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素(PGEs)的方法。在不减少称样量的前提下,结合黑色页岩成分特点,调整试金配料,利用硝酸钾的氧化性,解决形成锍扣难的问题;利用四硼酸锂的助融性,使盐酸溶解锍扣后黑色沉淀量大幅度降低,用等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素。PGEs的线性相关系数均不小于0.9995。Pt,Pd,Rh,Ir,Ru的检出限分别为0.30,0.36,0.032,0.028,0.041 ng/g。用该方法测定实际样品,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差为1.2%~10.6%(n=10)。该方法满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130-2006)的要求,可用于黑色页岩中铂族元素的测定。