气相色谱法测定液态烃中微量水及硫化氢

利用多维气相色谱的反吹 (预切割 )技术 ,采用 2根色谱柱 ,在第一根色谱柱上水与重组分分离之后 ,将重组分反吹 ,水与其它轻组分在第二根色谱柱上继续分离 ,最终通过外标法计算出水含量。采用Agilent公司的单丝微池热导检测器 ,可精确测定液态烃中微量水及硫化氢。与传统方法相比 ,该方法具有测试简单、快速、数据精度高 ,污染少等特点 ,适合于石油化工生产的控制分析。

气相色谱内标物正构烷烃畸峰的研究

论述了内标法色谱分析中 ,导致内标物正构烷烃峰形畸变的因素 ,指出畸峰是由于正构烷烃超出色谱柱的容量造成的 ,并估算出所述分析条件下的最大柱容量。

反相高效液相色谱法同时测定川芎中的四种内酯类化合物

用反相高效液相色谱法同时测定了川芎中的4种主要内酯类成分(洋川芎内酯-H、洋川芎内酯-I、瑟丹酸内酯和蒿本内酯).采用XDB-C8柱,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇-1%乙酸水溶液的体积比在15 min内从55:45线性变化至100:0,流速0.8 mL/min,紫外检测波长280 nm.4种内酯类化合物的检测限为0.011～0.027 μg,回收率为96% ～108% .该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于川芎药材及饮片中4种内酯类化合物的同时测定,具有很高的实用价值.

川芎中内酯类化学成分的提取与溶剂萃取分离方法研究

以川芎中4种主要内酯的总量为指标,系统地研究了乙醇浓度、乙醇用量、回流次数、回流温度、萃取溶剂种类和用量等因素对水浴回流法提取川芎内酯的影响,确定了川芎内酯的最佳提取工艺:10倍量体积分数75%的乙醇,60 ℃水浴中回流提取两次,乙酸乙酯作萃取溶剂,萃取溶剂的最佳用量为11 mL/g药材.经反相高效液相色谱法测定,溶剂萃取后的提取物中4种主要内酯(洋川芎内酯-H、洋川芎内酯-I、瑟丹酸内酯和蒿本内酯)的总量为24%～30%.

非衍生毛细管气相色谱法直接测定紫苏子油中的α-亚麻酸

建立了非衍生毛细管气相色谱法直接测定紫苏子油中α-亚麻酸的方法.紫苏子油样品经0.5 mol/L的KOH-CH3OH溶液60 ℃皂化20 min、6 mol/L的HCl酸化后用无水乙醚萃取,氮气流吹干乙醚后用甲醇定容,然后直接进行气相色谱分析.结果表明,在0.991～89.1 ng的范围内,峰面积A与α-亚麻酸的质量m成线性关系,线性方程为:A＝11253m+72.98,相关系数为0.9996(n＝7).同一对照品溶液连续进样7次时,峰面积的相对标准偏差为0.76%.以S/N＝3计算,方法的检出限为0.54 ng.被分析的紫苏子油中α-亚麻酸的质量分数为10.7%(RSD=1.24%,n=5),平均回收率为99.1%(RSD=3.7%,n＝5).

我国消费品相关领域多环芳烃限制要求及检测标准进展

对我国消费品相关领域多环芳烃管控标准及检测标准进行了综述,并对标准体系中存在的问题进行了初步分析探讨,提出相关建议。

油墨中挥发性有机物测试问题辨析

从测试角度出发对油墨中挥发性有机物强制性限值标准GB 38507-2020《油墨中可挥发性有机化合物(VOCs)含量的限值》及相关测试标准GB/T 38608-2020《油墨中可挥发性有机化合物(VOCs)含量的测定方法》中存在的问题进行了分析与讨论,指出并讨论了禁用溶剂的范围、限值及测试方法问题、挥发性有机物概念及涉及的检测问题、对油墨中溶剂理论添加量的评估问题、色谱法测试的稀释溶剂选择问题、油墨中水含量的测试问题等。对标准的制定者、检测实验室以及油墨生产单位均具有借鉴意义。

ISO 21106-2019《铁路车辆可再利用率和回收利用率计算方法》探讨

本文对铁路车辆的可再利用率和回收利用率计算方法标准ISO 21106-2019进行了解读,并与汽车领域相关标准ISO 22628-2002进行了差异比较分析,同时对两个领域国内外的法规及标准的发展现状进行了对比介绍,指出了铁路车辆领域在回收利用计算方面的问题。