单模聚焦微波催化合成苹果酸异戊酯

利用安东帕Monowave 300单模式密封微波化学转化合成反应器,以苹果酸、异戊醇为原料,以浓硫酸为催化剂合成苹果酸异戊酯,经Agilent GCQQQ7000C气相色谱-质谱联用仪对产品确定目标产物。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、微波功率及辐射时间的影响,确定了优化合成条件。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应及辐射时间的影响,确定了优化合成条件,实验结果表明,在n(苹果酸)/n(异戊醇)为1:4,浓硫酸0.8g(苹果酸为0.02mol),微波温度为80℃微波辐射时间为20min条件下,产率可达93.6%。

单模聚焦微波催化合成苹果酸二异戊酯

利用安东帕Monowave 300单模式密封微波化学转化合成反应器,以苹果酸、异戊醇为原料,以浓硫酸为催化剂合成苹果酸二异戊酯,经Agilent GCQQQ7000C气相色谱-质谱联用仪检测确定目标产物。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、微波功率及辐射时间的影响,确定了优化合成条件。实验结果表明,在n(苹果酸)/n(异戊醇)为1∶4,浓硫酸0.8g(苹果酸为0.02mol),微波温度为110℃微波辐射时间为20min条件下,酯化率可达93.6%。

氨肽酶底物L-丙氨酰-7-氨基-4-甲基香豆素的合成研究

本文以间氨基苯酚为起始原料,首先用氯甲酸甲酯对氨基进行保护,然后与乙酰乙酸乙酯在浓硫酸催化下闭环,最后在氢氧化钾溶液中脱去氨基保护基得到7-氨基-4-甲基香豆素。N-叔丁氧羰基丙氨酸与7-氨基-4-甲基香豆素缩合后脱去丙氨酸上的叔丁氧羰基得到目标产物L-丙氨酰-7-氨基-4-甲基香豆素。该合成路线操作安全、后处理简单、产率高,具有很高的实用价值。

聚天冬氨酸螺杆加热聚合实验研究

本文以马来酸酐和尿素为原料,85%磷酸为催化剂,采用自制螺杆加热实验装置的合成聚天冬氨酸中间体—聚琥珀酰亚胺(PSI),并用FTIR和1HNMR、13C-NMR对其进行了结构表征,分析了温度和转速对产率的影响,结果表明当长径比L/D为6:1,温度控制在260℃,转速3r/min时,聚天冬氨酸有最佳产率。