超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中的4种酚丁

建立采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种酚丁的分析方法。样品经80%甲醇提取,Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液洗脱,采用三重四极杆质谱仪分析。结果表明,4种酚丁在1.0~100.0 ng·mL^(-1)时线性关系良好,相关系数均大于0.999;检出限均为10μg·kg-1,定量限均为20μg·kg^(-1),回收率为85.7%~94.5%,相对标准偏差为2.9%~5.0%。该方法灵敏度高、准确度高,适用于食品中的4种酚丁的检测。将方法应用于市售30种不同类型的食品中,共筛查出3例阳性样品,检出率为10.0%。

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测凉茶中的碱性嫩黄O

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)测定凉茶中碱性嫩黄O的快速分析方法。以乙腈作为提取剂,样品经过涡旋混合、超声提取12 min和高速离心后,所得上清液用微孔滤膜过滤,采用UPLCMS/MS进行测定,以外标法定量。在质量浓度为0.10~20.00 ng·mL^(-1)时,碱性嫩黄O具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法检出限为0.5μg·kg^(-1),定量限为1.0μg·kg^(-1)。添加水平为2.0~25.0μg·kg^(-1)时,样品加标回收率为86.7%~95.5%,相对标准偏差为3.5%~3.9%。该方法精密度好,准确度高,方便快捷,适用于凉茶中碱性嫩黄O含量的测定。

高效液相色谱法测定雪糕中甜蜜素含量的不确定度评价

甜蜜素是广泛使用的甜味剂,但过量使用具有一定的安全风险,准确检测食品中甜蜜素含量至关重要。本文通过建立数学模型,对高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定雪糕中甜蜜素含量的不确定度进行评价,分析检测结果中不确定度的主要来源,确定各不确定度分量,综合评定甜蜜素含量的测量不确定度。分析结果表明,所测雪糕甜蜜素的含量超出规定值,为0.746 g·kg^(-1),其扩展不确定度为0.068 g·kg^(-1)。

高效液相色谱串联质谱法测定化妆品中15种喹诺酮类抗生素

利用液液萃取和高效液相色谱串联质谱仪(HPLC-MS/MS),建立了化妆品中15种喹诺酮类抗生素的HPLC-MS/MS分析方法。样品使用0.1%甲酸乙腈溶液提取,正己烷除脂,经Thermo Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)色谱柱分离后,三重四级杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,15种喹诺酮类抗生素在质量浓度5.0~200 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995 0;方法检出限和定量限分别为0.15和0.50 mg/kg。样品平均加标回收率在80.1%~104.9%之间,精密度(RSD,n=6)为1.0%~7.4%。该方法检出限、回收率和精密度满足化妆品中喹诺酮类抗生素的测定。

高效液相色谱串联质谱法测定糖果和蜜饯中双酚沙丁等致泄药物

利用固相萃取技术,建立同时测定糖果和蜜饯中双醋酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经甲醇水溶液(20︰80,v/v)提取,固相萃取柱(PRiME HLB)净化,高效液相色谱串联质谱仪分离和检测,外标法定量。在优化条件下,双醋酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯在质量浓度1.0~50μg/L范围存在较好的线性关系,拟合系数均大于0.997;3种目标物的方法定量限均为4.0μg/kg。对阴性样品进行三水平加标回收实验结果表明,3种目标物加标回收率为82.6%~97.7%,相对标准偏差为3.9%~8.2%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于糖果和蜜饯中双酚沙丁等致泄药物的检测。

HPLC-MS/MS法测定婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸与肌醇

建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4种可选择成分(胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇)的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经温水溶解后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,上清液过滤后采用HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,胆碱和左旋肉碱使用内标法定量,牛磺酸和肌醇使用外标法定量。在最优化条件下,胆碱和左旋肉碱在0.01~2.0 mg/L范围内,牛磺酸和肌醇在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.997;胆碱和左旋肉碱的检出限均为1.5 mg/kg,牛磺酸和肌醇的检出限均为15 mg/kg。4种化合物的回收率为87.5%~102.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~7.3%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇的同时快速检测。

超级微波消解-ICP-MS法快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素

采用超级微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了不同基质化妆品中铬、镍、钴、钒、钼、锑、铊、铅8种重金属元素含量的测定分析方法。方法采用硝酸-水体系和超级微波进行消解,ICP-MS检测,外标法定量。在优化仪器条件下,8种重金属元素在0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限均不超过0.012 mg/kg。该方法应用于不同基质化妆品中8种重金属元素的快速测定,样品加标回收率在88.5%~108.5%之间,相对标准偏差不超过3.89%。该方法简便准确、灵敏度高,为快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素提供了有效的分析方法。

分散固相萃取净化/高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉与米粉中15种多环芳烃

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定婴幼儿奶粉和米粉中15种多环芳烃的检测方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化;乙腈-水梯度洗脱,Waters PAH专用柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。在最优条件下,15种多环芳烃均得到有效分离,线性范围为1.0~50μg/L,相关系数均大于0.995,方法检出限(LODs,S/N=3)为0.05~0.3μg/kg,回收率为86.5%~106.8%,精密度(RSD,n=6)为0.7%~7.5%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉和米粉中多环芳烃的检测。

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂

建立了化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数50%的乙腈溶液提取,9-芴甲基羰基氯柱前衍生,经RRHD-C18(2.1 mm×50 mm×1.7μm)色谱柱分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,二甲基噁唑烷衍生物在质量浓度1.00～20.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990;方法检出限和定量限分别为6.50 mg/kg和20.0 mg/kg。样品平均加标回收率在83.4%～99.6%之间,日内和日间精密度(RSD,n=6)分别为2.1%～6.7%和5.0%～7.8%。该方法检出限、回收率和精密度满足化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的测定要求。

微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定食品纸包装材料与食品模拟物中24种元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测食品纸包装材料及3种食品模拟物(纯水、4%乙酸、10%乙醇)中Li,Be,B,Al,V,Cu,Mn,Zn,Cr,Ni,As,Sr,Zr,Se,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,Te,Ba,Hg,Tl,Pb 24种元素的分析方法,并对元素的迁移行为进行了研究。包装材料样品经微波消解后利用ICP-MS检测;迁移试验中的食品模拟物直接利用ICP-MS检测。在优化实验条件下,24种元素在0~1 000μg/L范围内线性关系良好;方法检出限(MLOD)为0.000 3~0.465 mg/kg;在1.0~1 000 mg/kg加标水平下的平均回收率为90.5%~125.3%;相对标准偏差(RSD,n=3)为1.2%~6.8%。该方法前处理简便、灵敏准确、适用范围广,可用于食品纸包装材料中元素含量的测定及迁移行为的研究,从而为食品纸包装材料的质量监督提供了科学依据。

基于微波消解的ICP-OES/ICP-MS法测定茶叶中30种矿物质元素

本文建立微波消解电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(ICP-OES/ICP-MS)测定茶叶中矿物质元素的含量,分析和探究某地区茶叶中矿物质元素的组成。ICP-OES测定营养元素,在质量浓度0~200 mg/L范围内线性相关系数处于0.9995~1.0000之间,检出限全部不高于0.05 mg/L;ICP-MS测定重金属元素和稀土元素氧化物总量,在质量浓度0~100μg/L范围内线性相关系数处于0.9996~1.0000之间,检出限均不高于0.082μg/L。监测了福建地区32个茶叶样品的矿物质元素分布,该方法快速简便、灵敏度高,适合通量测定茶叶样品的元素组成,为科学地评价茶叶中矿物质含量提供数据参考。

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中6种生物碱

建立了一种同时测定化妆品中6种生物碱(秋水仙碱、萝芙碱、藜芦定、西伐丁、麦角胺、麦角克碱)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样用0.1%甲酸-乙腈混合溶剂超声提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,经Thermo Hypersil GOLD色谱柱分离后在多反应监测模式下检测。结果表明:6种生物碱在0.2~20μg/L范围内线性关系良好(r2>0.999 0),方法定量下限为2.0~5.3μg/kg,3个加标水平下的平均回收率为83.9%~101.1%,相对标准偏差为0.7%~6.6%。该方法快速准确、灵敏度高,适用于化妆品中生物碱的安全性评价。

顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中13种烯烃类化合物

目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)测定食品纸包装材料中13种烯烃化合物(四氟乙烯、六氟丙烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯,4-甲基-1-戊烯、己烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、辛烯、3,4-二羟基-1-丁烯、苯乙烯、苯丙烯、2-苯丙烯、3,4-二乙酰氧基-1-丁烯)的含量。方法样品在平衡温度为115℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式,用GC-MS进行检测。结果该方法检出限为6~60μg/kg,方法定量限为20~200μg/kg;13种烯烃类化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.99;方法回收率为93.9%~99.9%,相对标准偏差为2.0%~7.9%。结论该方法操作简便,灵敏度高,可适用于食品纸包装材料中13种烯烃化合物的检测。

分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种氨基苯甲醚

建立了同时测定化妆品中7种氨基苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚、3,4-二氨基苯甲醚、3,3'-二甲氧基联苯胺)的分散固相萃取净化液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇-水(1∶1,含0.1%甲酸)溶液提取,经PSA分散固相萃取净化后,样液经Welch Ultimats XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种氨基苯甲醚类化合物在0.10~200.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限(S/N=3)为0.4~10.9μg/kg。样品日内回收率为64.7%~98.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.6%;日间精密度(n=5)为2.3%~9.8%。对30个不同水剂类化妆品检测发现,其中1个样品检出3,3'-二甲氧基联苯胺,含量为5.3μg/kg。该方法准确可靠,适用于化妆品中7种氨基苯甲醚的同时测定。

同位素内标-高效液相色谱质谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素B6和生物素

目的建立同位素内标和高效液相色谱串联质谱法(highperformanceliquidchromatographytandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素B6含量(吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺)和B7(生物素)的分析方法。方法样品加入同位素内标后,使用温水溶解,并用高氯酸沉淀蛋白质,上清液过滤后经HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。结果在最优化条件下,维生素B6和生物素分别在1.0~100μg/L和0.10~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;定量限分别为10.0μg/100 g和1.0μg/100g。4种化合物的回收率为86.5%~97.9%,相对标准偏差为3.0%~6.6%。质控样品检测结果表明该方法准确可靠。结论该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B6和维生素B7的检测。

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定植物油中6种酚类环境激素

建立了一种简单、快速测定植物油中6种酚类环境激素(双酚A、双酚B、双酚F、4-壬基酚、4-n-壬基酚、辛基酚)的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法。样品加入同位素内标后,经正己烷溶解,Carb/NH_2固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,串联四极杆电喷雾离子源负模式及多反应监测模式检测。双酚A等6种环境激素在0.40~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.994;方法的检出限为0.4~0.8μg/kg,定量限为1.2~2.4μg/kg;平均回收率为87.9%~98.0%,相对标准偏差为4.37%~11.00%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于植物油中双酚A等6种环境激素的定量分析检测。

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中氯乙醛和戊二醛

建立了化妆品中氯乙醛和戊二醛的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数为50%的乙腈溶液提取,2,4-二硝基苯肼柱前衍生,经RRHD C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氯乙醛和戊二醛衍生物在质量浓度0.05~5.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 4;方法检出限和定量限分别为1.0和3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.5%~106.1%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~6.6%。该方法适用于化妆品中氯乙醛和戊二醛的测定。

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健品中5种生物碱

该研究建立了一种高效、灵敏的同时测定保健品中可能违法添加的5种有毒生物碱(烟碱、毛果芸香碱、茶碱、毒扁豆碱、阿托品)的方法。试样经0.1%甲酸水-乙腈(3∶1,V/V)混合溶剂提取,Cleanert PEP固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC- MS/MS)技术,用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱分离后在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析。结果表明,5种生物碱的线性范围为0.2~20.0 μg/L,相关系数R^2≥0.999 0;方法检出限在0.6~0.8 μg/kg;平均加标回收率为87.9%~99.1%,相对标准偏差范围在1.2%~5.7%。该方法操作简单、定量准确,可为保健品的质量安全监管提供技术支持。

UPLC-MS/MS和QuEChERS法测定化妆品中4种咪唑类抗真菌药物

建立了一种简单、快速测定化妆品中4种咪唑类抗真菌药物(益康唑、咪康唑、联苯苄唑和芬替康唑)的QuEChERS萃取净化-超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱分离,四极杆电喷雾离子源正模式及多反应监测模式检测,外标法定量。4种咪唑类抗真菌化合物在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9980,方法的定量限为5.0μg/kg,加标回收率为82.5%~104.4%,精密度(n=6)为3.2%~6.5%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于化妆品中咪唑类抗真菌药物化合物的检测确证。

高效液相色谱法测定化妆品中4种禁用醛酮化合物

建立了同时测定化妆品中4种禁用醛酮化合物(巴豆醛、苯乙酮、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用50%乙腈(体积比)溶液提取,经AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,高效液相色谱-质谱/质谱法确证。结果表明,4种醛酮化合物在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 9;方法检出限和定量下限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.0%~6.9%。该方法准确可靠,适用于化妆品中4种禁用醛酮化合物的测定。