中空纤维离心超滤结合高效液相色谱法测定5-氟尿嘧啶的血药浓度

目的:建立简单、快速的中空纤维离心超滤-高效液相色谱法(HFCF-UF-HPLC)测定人血浆中5-氟尿嘧啶血药浓度的方法。方法:将加入少量释放剂的血浆样本经中空纤维离心超滤预处理后,直接取20μL超滤液进行HPLC分析,采用Venusil MP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(2∶98,V∶V),流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:265 nm。结果:5-氟尿嘧啶在0.05~50.1μg·mL^(-1)的范围内线性关系良好(R^(2)=0.9999),绝对回收率为99.5%~104.2%,RSD<1.8%,检测限为0.03μg·mL^(-1),定量限0.05μg·mL^(-1),室温放置24 h,循环冻融3次和冰冻3个月的稳定性良好。结论:所建立的方法避免了由于疾病所引起的血浆白蛋白水平的变化对其血药浓度测量结果的影响,为临床中5-氟尿嘧啶的血药浓度监测提供了简单、快速、灵敏的样品前处理方法。

药用盐生植物沙滩黄芩的鉴别研究

目的观察药用盐生植物沙滩黄芩药材形态组织学和薄层色谱特征。方法观察药材性状,利用常规生药制片技术制片并鉴别组织构造特征,薄层色谱观察。结果药材外观性状为全草类药材特点,主要包含根茎、茎及叶。首次报道的显微组织研究表明,根茎、叶横切面及药材粉末特征明显且具有鉴定意义。根茎横切面在内皮层外侧可见厚壁组织石细胞。叶为异面叶,叶横切面多见非腺毛、腺磷。沙滩黄芩薄层色谱可得到9个分离度较好的斑点,在与对照品黄芩苷相对应位置有暗斑。结论上述沙滩黄芩的形态组织特征和薄层色谱特征,可以很好地鉴别该药,可为沙滩黄芩的深入研究及推广应用提供重要的生药学鉴定依据。

分散液-液微萃取结合离子迁移谱测定人体唾液中的苯海拉明

建立一种结合便携式高分辨离子迁移谱(IMS)快速简便萃取唾液中的苯海拉明(DPH)的分散液-液微萃取法(DLLM E)。取2 mL唾液,采用10%(w:V)硫酸锌沉淀蛋白,以2 mL二氯甲烷为萃取剂对唾液中的苯海拉明进行萃取,萃取时间5 min,离心(3500 r/min,20 min),取二氯甲烷层,45℃真空干燥,甲醇复溶后进行IMS分析。结果表明,该方法可在短时间内完成对DPH的萃取分离及分析,DPH在39.4~1080 ng/mL范围内线性关系良好,标准曲线方程为I=3.62×10^(3)-0.754(R^(2)=0.978),检出限和定量限分别为11.8和39.4 ng/mL,平均回收率为89.0%~112%,RSD≤1.5%。该方法可实现对人体唾液中苯海拉明的快速测定。