盐酸丁咯地尔在人血浆和肝微粒体中代谢产物鉴定

目的研究盐酸丁咯地尔在人体的代谢情况。方法采用UPLC-QTOF/MS法发现并鉴定盐酸丁咯地尔在人血浆和肝微粒体孵化体系中的代谢产物。采用HSS T3 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以5 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液(含体积分数0.05%的甲酸)(A)-甲醇(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 m L·min^(-1),采用ESI离子源,正离子模式下检测。结果通过与空白生物样品进行比较,在人血浆和肝微粒体中共发现了丁咯地尔及其24种代谢产物,其中18种为首次发现的代谢产物。根据代谢产物的色谱保留时间、准分子离子及碎片离子等信息,确定并推断了丁咯地尔及其代谢产物的结构,阐明了丁咯地尔在人体的代谢途径,包括去甲基化、氧化、羟基化、硫酸和葡萄糖醛酸结合途径。结论建立了UPLC-QTOF/MS方法研究了丁咯地尔在人体的代谢情况,为其化学结构类似药物和候选化合物的代谢研究提供依据。

HPLC波长切换法同时测定香砂平胃丸中5种有效成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定香砂平胃丸中苍术素、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、甘草酸5种有效成分的含量。方法采用Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:0～18 min时283 nm检测橙皮苷、18～28 min时250 nm检测甘草酸、28～40 min时294 nm检测和厚朴酚与厚朴酚、40～50 min时335 nm检测苍术素,柱温:35℃。结果苍术素、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸质量浓度分别为5.125～82.00(r=0.999 2,n=6)、19.98～319.6(r=0.999 3,n=6)、12.53～200.4(r=0.999 9,n=6)、15.08～241.2(r=0.999 9,n=6)、15.03～240.4 mg·L^(-1)(r=0.999 9,n=6)时与峰面积呈现良好线性;方法的平均加样回收率为98.4%～99.0%(RSD≤1.7%,n=9)。结论该方法可用于控制和评价香砂平胃丸的质量。