顶空气相色谱法测定苦豆子总碱中残留溶剂

目的:建立苦豆子总碱中三氯甲烷、甲苯、乙醇3种有机溶剂残留量的测定方法。方法:使用配置顶空进样器的毛细管气相色谱仪,采用DB-WAX聚乙二醇(PEG-20M))毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速为0.9mL·min-1;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃;柱温采用程序升温,初始温度为60℃,保持6min,以8℃·min-1的速率升至180℃,保持5min;顶空进样,进样体积为1.0mL。结果:三氯甲烷在9.696～242.4μg(r=0.9994)、甲苯在2.875～71.88μg(r=0.9995),乙醇在82.674～2066.84μg(r=0.9993)范围内呈良好的线性关系;三氯甲烷、甲苯和乙醇的平均回收率分别为95.9%(RSD=3.8%),98.4%(RSD=4.4%),97.6%(RSD=3.8%)。结论:本方法简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,适合苦豆子总碱中有机溶剂残留量的测定。