目的利用正交实验构建一种液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中氯吡脲残留量的前处理方法。方法通过加标回收率的比较,从二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈中选择合适的提取溶剂和提取方式;选取氨基固相萃取柱为净化柱;从甲醇、二氯甲烷、甲醇...目的利用正交实验构建一种液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中氯吡脲残留量的前处理方法。方法通过加标回收率的比较,从二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈中选择合适的提取溶剂和提取方式;选取氨基固相萃取柱为净化柱;从甲醇、二氯甲烷、甲醇-二氯甲烷等中选择适合的洗脱溶剂。使用20 m L乙腈体系对样品进行30 min提取,经氨基柱净化,二氯甲烷为淋洗液,甲醇为洗脱剂,45℃氮吹浓缩富集,甲醇溶液定容过滤后测定。结果通过加标回收率和精密度实验,结果表明平均加标回收率为91%~116%和相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.6%。结论该方法简单、实用、快速,具有较高的准确度和重复性,可用于蔬菜中氯吡脲的残留量测定的前处理。展开更多
文摘目的利用正交实验构建一种液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中氯吡脲残留量的前处理方法。方法通过加标回收率的比较,从二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈中选择合适的提取溶剂和提取方式;选取氨基固相萃取柱为净化柱;从甲醇、二氯甲烷、甲醇-二氯甲烷等中选择适合的洗脱溶剂。使用20 m L乙腈体系对样品进行30 min提取,经氨基柱净化,二氯甲烷为淋洗液,甲醇为洗脱剂,45℃氮吹浓缩富集,甲醇溶液定容过滤后测定。结果通过加标回收率和精密度实验,结果表明平均加标回收率为91%~116%和相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.6%。结论该方法简单、实用、快速,具有较高的准确度和重复性,可用于蔬菜中氯吡脲的残留量测定的前处理。