热处理温度对SiC-MgAl_(2)O_(4)-Al复合材料性能的影响

为提高煤气化炉用碳化硅-尖晶石复合材料的力学性能,以SiC颗粒(≤2.5 mm)、尖晶石细粉(≤90μm)、α-Al_(2)O_(3)微粉(d_(50)≈5μm)和金属Al粉(≤74μm)为主要原料,在氮气气氛中进行热处理,制备了SiC-MgAl_(2)O_(4)-Al复合材料。分析了200~1600℃不同热处理温度对复合材料显微结构、物相组成和力学性能的影响。结果表明:1)当热处理温度大于1000℃时,复合材料中的Al开始逐渐反应生成Al-O-C-N晶须,可显著提升材料的力学性能。2)常温和热态抗折强度随着复合材料内Al-O-C-N晶须含量的增多和尺寸的增大而提高。通过调整热处理温度可调控材料内Al-O-C-N晶须的物相组成、含量和形貌等,从而实现对复合材料物相组成与显微结构的调控,提升材料的力学性能。

聚碳硅烷对低碳铝碳材料结构与性能的影响

为了提高低碳铝碳耐火材料的高温性能,以板状刚玉、电熔白刚玉、α-Al_2O_3微粉、鳞片石墨为主要原料,环保沥青、液态热塑性酚醛树脂、固态树脂粉、固态聚碳硅烷和正己烷为外加剂,研究了聚碳硅烷外加量(加入质量分数分别为0、0. 3%和0. 6%)和热处理温度(950、1 100、1 250、1 400和1 550℃)对低碳铝碳材料显微结构、强度及抗热震性的影响。结果表明:经950℃热处理后,聚碳硅烷热解破坏酚醛树脂热解碳结构; 1 100～1 250℃时,聚碳硅烷生成网状结构,弥补材料强度;当聚碳硅烷外加量为0. 6%(w),于1 550℃热处理后,聚碳硅烷高温裂解生成含Si纤维,材料强度提高。但含Si纤维的生成,会引起材料热膨胀失配,从而导致试样热震后的强度保持率下降。

在内衬材料中添加氢氧化铝提升长水口的抗热震性:内衬材料显微组织与性能及长水口颈部最大热应力数学模型

本工作旨在通过向内衬材料中加入氢氧化铝来提升长水口部件的抗热震性。以氧化铝空心球、烧结刚玉为主要原料,配以不同含量的α-Al2O3微粉和干基氢氧化铝,经过预混、成型、热处理,制备了一系列长水口内衬材料。利用XRD和SEM进行显微组织分析,发现氢氧化铝含量的变化并未改变内衬材料的相组成,材料中氢氧化铝呈孤岛状分布。对内衬材料开展了若干力学及热学性能测试,结果表明,随氢氧化铝含量的增加,内衬材料体积密度降低,气孔率升高,常温抗折强度、弹性模量、热导率和热膨胀系数均降低。之后通过有限元法与回归分析,进一步建立了内衬材料热膨胀系数α、弹性模量E、热导率λ三种因素与复合长水口颈部最大热应力σmax之间的数学模型,在该模型中,σmax与α、E和λ之间呈交叉线性关系。结合力学、热学性能测试结果,借助所得数学模型,预测氢氧化铝含量与σmax呈负相关关系(即与长水口抗热震性呈正相关关系)。最后,对比了普通硅质长水口内衬与Al2O3-Al(OH)3体系内衬的实际使用效果,前者与后者的侵蚀速率分别为0. 049 mm/min和0. 032mm/min。

煤熔渣对SiC-CA6复合材料的侵蚀机制分析

采用静态坩埚法,在埋碳气氛中对SiC-CA6复合材料进行了1 500℃保温3 h的抗煤熔渣侵蚀试验,通过XRD、SEM、EDS等分析了煤熔渣对SiC-CA6复合材料的侵蚀机制。结果表明:1)在还原气氛下,SiC-CA6复合材料中未发现明显的侵蚀层,形成的渗透层较薄且比较致密,表明Si C-CA6复合材料具有较好的抗煤熔渣性能。2)煤熔渣对Si C-CA6复合材料的侵蚀主要包括渣层界面处的Si C颗粒被渣中的铁氧化物氧化,以及基质中的CA6与渣中的SiO2、Al2O3、CaO反应生成CAS2。CAS2溶入渣中使得界面处局部区域内的熔煤渣黏度增大,抑制了熔渣向材料内部的进一步渗透。

碳热还原制备镁铝尖晶石晶须及其形成机理

为制备镁铝尖晶石晶须及探究其生成机理,采用电熔镁砂、活性α-Al_2O_3和石墨为主要原料,在埋碳气氛1 550℃烧制3h合成纤维状镁铝尖晶石晶须,分别使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散光谱(EDS)对产物的物相、形貌和物微区化学成分进行观察分析。结果表明:晶须物相组成为镁铝尖晶石;镁铝尖晶石晶须顶端尖锐,部分晶须有分叉现象,长度可达10mm,直径约为5~20μm;当Al_2O_3与C共存时,镁铝尖晶石晶须生成量较多;镁铝尖晶石晶须的原位生长遵循气-固(VS)机制。

碳化硅-六铝酸钙复合材料的抗渣机制:煤气化用无铬耐火材料新探索

高铬耐火材料具有优异的抗侵蚀性,虽存在铬危害,但长期以来作为水煤浆气化炉炉衬仍无可取代。为探索煤气化用耐火材料的无铬化,本研究采用碳化硅颗粒和六铝酸钙细粉为主要原料,经混料、压制成坯、高温烧成制备了碳化硅-六铝酸钙复合耐火材料(SiC-CA_(6),SCA),以气化炉煤灰渣为试验渣,分别采用静态坩埚法和回转抗渣法于1500℃下进行抗渣试验,并与高铬材料进行平行对比,测量试样的侵蚀厚度、渗透厚度,观察裂纹,采用SEM、EDS、XRD等分析了抗渣试验前后耐火材料及渣的化学成分、相组成、微观结构等变化,以探究SCA的抗煤渣侵蚀机理。结果表明,SCA具有比高铬材料更优的抗渣渗透性和抗热震性,熔渣仅在SCA材料表面发生侵蚀反应,抗渣试验后试样内部无熔渣和裂纹。SCA的抗渣机制为:耐火材料中的SiC、六铝酸钙与熔渣在界面处反应形成了高黏度的Al_(2)O_(3)-SiO_(2)-CaO玻璃相,封堵了表面气孔,并在耐火材料表面形成了结构致密的保护膜,阻止了熔渣向材料内部的渗透;该玻璃相与熔渣成分相近,向渣中扩散溶解缓慢,具有耐侵蚀性。SCA综合性能优异,具有应用于水煤浆气化炉的潜力。

结合剂对氧化铝体系长水口内衬材料结构与性能的影响

为改善免预热长水口内衬氧化铝材料的使用性能,以氧化铝空心球、板状刚玉和α-Al_2O_3微粉为主要原料,分别以磷酸二氢铝溶液(磷酸二氢铝与水的质量比为7 3)和木质素磺酸钙溶液(木质素磺酸钙与水的质量比为1 1)-黏土为结合剂制备了长水口内衬Al_2O_3材料,研究了结合剂含量(磷酸二氢铝溶液的外加质量分数分别为2%、4%、6%、8%和10%,黏土的外加质量分数为4%,木质素磺酸钙溶液的外加质量分数分别为2%、4%、6%、8%和10%)和热处理温度(950和1 550℃)对试样结构与性能的影响。结果表明:950℃热处理后,两种结合体系的试样均以α-Al_2O_3相为主,以磷酸二氢铝为结合剂的试样中出现了AlPO_4相;两种结合体系的试样均未发生烧结;以木质素磺酸钙-黏土为结合剂的试样的体积密度、常温抗折强度和热导率随结合剂含量的增加而升高,线膨胀率基本相同;以磷酸二氢铝为结合剂的试样的体积密度、常温抗折强度和热导率随结合剂含量的增加先升高后降低,并且由于石英型AlPO_4相变作用,试样在500～600、700～800℃出现了急剧膨胀现象; 1 550℃热处理后,以磷酸二氢铝为结合剂的试样发生明显的烧结现象,体积密度和强度升高;以木质素磺酸钙-黏土为结合剂的试样由于碳的阻碍作用,强度随结合剂含量增加而下降。综合考虑各项性能,磷酸二氢铝溶液和木质素磺酸钙溶液适合加入量(w)分别为4%和2%。

MgAlON及其复合材料研究进展

综述了国内外利用碳热还原氮化法、固相反应法、直接氮化法及放电等离子烧结法制备MgAlON材料的研究现状,并展望了MgAlON材料的发展方向。

Y2O3添加量对SiC-MgAl2O4复合材料性能的影响

以SiC颗粒、MgAl2O4细粉为主要原料,分别外加质量分数为0、1%、2%、3%的稀土Y2O3,制备了SiC-MgAl2O4复合材料,在埋碳气氛下分别于1400、1500、1550、1600和1650℃保温5 h烧成。研究了Y2O3的添加量和烧成温度对SiC-MgAl2O4复合材料性能的影响,并通过XRD、SEM等手段对其物相组成和显微结构进行表征。结果表明:不同添加量的Y2O3均有利于碳化硅与尖晶石的烧结致密化。引入的Y2O3与MgAl2O4反应生成Y 3Al 5O 12,且其生成量随Y2O3添加量增加而增加。当烧成温度在1400~1600℃时,烧后试样致密化程度、力学强度随着烧成温度的增加而提高;当烧成温度高于1600℃时,烧后试样致密化程度、力学强度均下降。经1600℃烧结5 h后,外加Y2O3为2%(w),所制备的试样综合性能较优异,体积密度为2.78 g·cm-3,显气孔率为16.1%,高温抗折强度为3.98 MPa,常温抗折强度和弹性模量分别为14.5 MPa和57.7 GPa。

结合剂对SiC-CA_(6)复合材料性能的影响

以工业SiC、CA_(6)细粉和活性α-Al_(2)O_(3)为原料,分别以水溶性树脂和酚醛树脂为结合剂,制备了SiC-CA_(6)复合材料,在1400、1500、1600和1650℃热处理3 h后,研究了结合剂对SiC-CA_(6)复合材料烧结性能、力学性能和显微结构的影响。结果表明:两种结合剂制备的试样性能的变化趋势相近,但水溶性树脂结合的试样在总体上具有较好的综合性能。在埋碳条件下,热处理温度≤1600℃时,水溶性树脂结合试样中的SiC氧化生成SiO_(2),进而与材料中的CA_(6)反应生成低熔点物相,促进试样的烧结;热处理温度为1650℃时,SiC发生活性氧化,液相中的SiO_(2)含量也会减少,从而使得试样中生成大量发育良好的片状CA_(6)。酚醛树脂结合的试样中的残碳在材料中会随着温度的升高从鳞片状转化为无定形状,由于残碳的存在减缓了材料中SiC的氧化,也使得材料中液相减少,进而在一定程度上抑制材料的烧结,从而对材料的性能造成一定的影响。

原位尖晶石化反应对低碳MgO–Al_2O_3–C材料结构与性能的影响

以电熔镁砂、α-Al_2O_3微粉、鳞片石墨、和炭黑为原料,制备低碳Mg O–Al_2O_3–C材料。通过改变原料混炼顺序来影响材料内原位尖晶石化反应,研究了原位尖晶石化反应对低碳Mg O–Al_2O_3–C材料结构与性能的影响。结果表明:试验温度下体系内固相反应、气–固反应均满足尖晶石生成的热力学条件。α-Al_2O_3微粉和炭黑经酚醛树脂造粒后以碳包覆Al_2O_3球体的形态存在材料中,体系内的尖晶石主要通过气–固反生成在包覆体表面,并阻碍Mg(g)向Al_2O_3球体内部扩散,导致1 400℃热处理后有Al_2O_3残余。尖晶石层有效地结合骨料与基质,提高了材料的力学性能。