多氟二苯乙炔类负性液晶化合物的合成

以烷基环己基酮、1,2-二氟苯为起始原料(或以2,3-二氟烷基苯为起始原料),采用正丁基锂低温下制得金属锂化试剂,再经过系列反应制得4-烷基环己基-2,3-二氟碘苯(或4-烷基-2,3-二氟碘苯),其与4-乙氧基-2,3-二氟苯乙炔发生Sonogashira偶联反应,合成出了3种2,3,2′,3′-四氟二苯乙炔类液晶化合物。进行了产品的结构标定以及参数测定,确定该类化合物有较大的光学各向异性(Δn)和负值较大的介电各向异性(Δε),并且具有较宽的相变温度范围,可以用于改善液晶材料的响应速度和驱动电压。

TFT-LCD中聚酰亚胺取向剂用关键中间体4-BDAF的制备

4-BDAF是制备聚酰亚胺取向剂材料的关键中间体之一。自主设计了易于国产化的、全新的4-BDAF工艺合成路线。采用六氟丙酮、苯酚为起始原料,选择甲基磺酸为催化脱水剂,经过三步反应,通过优化原料配比、反应时间、反应温度等实验参数来选择最佳工艺条件。结果表明,在六氟丙酮、苯酚、催化剂的摩尔配比为1∶2∶2,反应温度控制在155℃,反应时间为11 h时的条件为最优工艺条件,4-BDAF的总收率达到57%。产品再经过精密提纯,在品质方面达到了国外公司产品的同等水平,价格具有明显优势,且易实现工业化量产。

苯并噁唑类液晶的合成

自主设计了苯并噁唑类液晶的合成路线。采用对烷基苯酚为起始原料,合成制得对烷基邻硝基苯酚,还原得到对烷基邻氨基苯酚,再与烷基苯氰在多聚磷酸脱水剂存在下合环得到2,5-取代苯并噁唑类液晶化合物,并在此基础上进一步拓展,合成出了系列化合物。标定了产品结构,测定了相关液晶参数,对液晶材料的性能进行了研究。在所研究的液晶化合物中,有的品种已实现了量产。

含氟联苯乙炔类液晶的合成

丁基溴苯和间氟苯硼酸经Suzuki偶联生成4′丁基-3-氟联苯,4′丁基-3-氟联苯在低温下碘代生成3-氟-4-碘-4′-丁基联苯,3-氟-4-碘-4′-丁基联苯与5种取代苯乙炔发生Sonogashira反应生成5种含氟联苯炔类单体液晶。进行了产品结构的标定以及参数的测定,确定了化合物具有较大的光学各向异性(Δn)和较宽的向列相范围。

含氟苯硼酸脱氟杂质分析方法研究

研究和建立了一种3，4-二氟苯硼酸、3，4，5-三氟苯硼酸和对氟苯硼酸及其脱氟杂质新戊二醇酯化后产物的GC分析方法。该分析方法重现性好，分析结果相对标准偏差为3．3％-22％，脱氟杂质的添加回收率为98％-104％。