高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定草石蚕根茎中的水苏糖

应用高效液相色谱 蒸发光散射检测法建立了测定草石蚕植物根茎中水苏糖含量的新方法 ,并设计和讨论了 2种从草石蚕根茎干粉中提取水苏糖的工艺方法。采用BondapakNH2 色谱柱 (3 0 0mm× 3 .9mmi.d .) ,流动相为甲醇 水 (80∶2 0 ,V V) ,流速 1 .0mL min,柱温为室温 ;蒸发光散射检测器漂移管温度 40℃ ,载气N2 流速 4.0L min。在上述条件下测得水苏糖在 1 .0 2～ 1 2 .2 2 μg范围内线性关系良好 (r=0 9995 ) ,检出限达到 0 .1 0 μg,平均加样回收率为 91 .6%。 2种不同提取方法的测定结果 :水苏糖含量分别为 2 9.8%和 2 5 .2 % ,纯度为 63 .76%和 88.3 5 %。该方法简便快捷 ,重现性和准确度良好 ,结果准确可靠 ,为实际样品的测定提供了科学依据。

原位聚合那格列奈分子印迹手性固定相的分子识别特性研究

以手性药物那格列奈为模板分子 ,采用原位聚合法制备了具有特定识别性能和手性拆分能力的分子印迹聚合物 ,并用作高效液相色谱固定相实现了那格列奈与其对映体的手性拆分 .通过静态结合方法考察了该聚合物的选择结合能力 ,并讨论了手性分离过程中的热力学性质 .结果表明 ,原位聚合法制备的棒状聚合物固定相对模板分子及其对映体有很好的手性拆分性能 .

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定安宫牛黄胶囊中的胆酸

应用反相高效液相色谱 蒸发光散射检测法对安宫牛黄胶囊中的胆酸含量进行了测定。色谱柱用JASCOC18柱(250mm×4 6mmi d ,5μm),流动相为甲醇 0 1%(体积分数)醋酸水溶液(体积比为9∶1),流速1 0mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂移管温度40℃,载气(N2)流速4 0L/min。在上述条件下测得胆酸的进样量为0 50～5 02μg时线性关系良好(r=0 9993),最低检测限达到0 05μg,平均加样回收率为97 1%。该方法快速简捷,精密度高,重现性和准确度良好,可为安宫牛黄胶囊的质量控制提供更为科学的依据。

有机聚合物整体柱的制备与应用的研究进展

整体柱具有通透性能良好和传质速度快等特点,可实现快速、高效、高通量的分离,近年来已引起人们的热切关注。聚合物整体柱是其中应用最为广泛的一种,它是由单体、交联剂、致孔剂和引发剂等通过原位聚合得到的连续均一的棒状聚合物,具有取材广泛,使用pH范围比较宽,生物兼容性好等特点,通过化学修饰,可以用作多种色谱模式的固定相。该文主要综述了2003年至2006年期间有关聚合物整体柱制备和应用的研究进展。

硅胶整体柱的制备及对苯取代物的分离

研究了一种制备硅胶整体柱的新方法。该工艺以四甲氧基硅烷和聚乙二醇为原料 ,采用改进的溶胶 凝胶技术 ,建立了消除柱体开裂和变形弯曲的方法及中孔的构建方法 ,考察了流速对柱压降的影响 ,并在正相色谱模式下应用制备的硅胶整体柱对苯取代化合物进行了分离。结果表明采用新工艺所制备的硅胶整体柱不开裂 ,不变形 ,并具有通孔和中孔双孔结构 ,渗透性强 ,柱压降低 ,机械强度高 ,柱效高等特点。这些特性尤其适合化合物的高效快速分离。

酯型十八烷基键合硅胶整体柱的制备、表征及性能评价

将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2～8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析.

反相高效液相色谱法测定叶酸及其相关物质

建立了反相高效液相色谱法对叶酸及其相关物质的分离测定方法。对叶酸原料药进行了测定,色谱柱为JASCO C18柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(0.05mol LKH2PO4):V(0.1mol LKOH)∶V(甲醇)=78∶2∶20,流速为1.0mL min,柱温为30℃。叶酸检出限为1.0ng,叶酸的质量分数为98.52%～99 87%;加标回收率为95.22%～100.83%。该法快速简捷,精密度高,重现性好,可用于叶酸的质量控制。

硅胶整体柱芯的制备方法研究

A new approach of preparing monolithic silica column was founded by adopting an improved sol-gel technology with tetramethoxysilane and polyethylene glycol as the matrix materials. The reason of resulting in crack and deformation of monolithic column was explained. By using N,N-dimethylformamide and a heat treatment procedure, the problems of crack and deformation in preparing the column were solved and the drying time was shortened greatly. In addition, the methods of fabricating mesopore and the effects of porogen solvent of different concentrations on monolithic silica column were investigated. The results show that the column prepared possessed bimodal pores structures with micrometer-size co-continuous through-pores and silica skeletons which have nanometer-size mesopores, straight appearance, high porosity, good chemical and mechanical stability. The characteristics would favour the separation with a rapid speed and high efficiency for both small molecules and macromolecules.

非水相毛细管电泳法测定雷公藤次碱(英文)

采用非水相毛细管电泳法分离雷公藤中雷公藤次碱 .优化条件是 :操作电压 15kV ,温度保持30 1K ,动力进样 5s ,运行介质为 2 0mmol/L醋酸铵和 3mmol/L氨水加到甲醇媒介中 .

水溶性羟基化单壁碳纳米管与人血清白蛋白之间的相互作用研究

利用荧光光谱、UV吸收光谱、同步荧光光谱和透射电子显微镜等技术较为系统地研究了水溶性羟基化单壁碳纳米管与人血清白蛋白(HSA)的相互作用.实验发现,这种羟基化单壁碳纳米管可以明显猝灭HSA的内源荧光,且猝灭效应随碳纳米管浓度增大而增强.同时,HSA对水溶性羟基化单壁碳纳米管起到一定的分散和稳定作用.同步荧光光谱表明,二者之间的相互作用可导致HSA的构象发生变化,HSA的色氨酸残基荧光信号发生2nm的红移,表明色氨酸残基周围微环境的极性降低.

固定化多酶级联反应器

多酶级联反应在生命活动过程中发挥着重要作用。固定化多酶级联反应器是将不同功能的酶通过物理化学或生物手段固定于特定载体上,以之模拟生物体内多种酶协同作用方式促使底物发生降解和转化等反应的新型仿生催化技术。该技术具有固定化酶的稳定性、可重复利用以及酶级联的高效协同催化等优点,近年来在生物传感、模拟生物学以及生物转化等领域得到越来越多的关注。本文从多酶级联反应原理、反应器制备、级联反应的影响因素及应用等方面对近年来固定化多酶级联反应器的进展进行详细评述,并展望其发展前景。