Li_xZr_yO_z三元化合物的制备及表征

采用高温固相法制备了4种高纯度晶相组成的LixZryOz三元化合物,研究了焙烧温度、时间、反应物的种类和初始反应物物质的量比对产物组成的影响,进一步用XRD、SEM及BET分析方法对产物的晶相结构、表面形貌及比表面积进行了表征。实验结果表明,Li2CO3与ZrO2在适当条件下可以合成得到单斜相Li2ZrO3;以LiOH替代Li2CO3,在适当条件下可以分别合成得到四方相Li2ZrO3和三斜/单斜相Li6Zr2O7;进一步以Zr(NO3)4·5H2O代替ZrO2,可将单斜相Li6Zr2O7的制备时间由96h缩短至24h。SEM照片显示产物硬团聚明显,粒径分布在1～10μm间,BET分析表明样品比表面积处于1.0～9.0m2·g-1间分布,反应过程中锂的过量以及长时间高温焙烧是引起产物粒径长大和产生硬团聚的主要原因。

TiO_2离子筛的制备及表征

采用商品二氧化钛(P25)经过改性、浸渍、焙烧、酸洗和干燥过程制备离子筛,并通过X-射线衍射对样品晶相结构进行了表征,进一步对锂离子的吸附性能进行了研究.结果表明,P25在1173 K、焙烧8 h后得到了锐钛相TiO2,进一步得到对锂离子具有特殊记忆效应的离子筛;随着浸渍过程Li与Ti摩尔比的增加,前驱体中Li-Ti-O固熔体的量逐渐增加,主要物质为立方晶系的Li1.33Ti1.66O4;经酸浸脱得到的离子筛为锐钛相TiO2,对锂离子的平衡吸附量达到0.7 mmol/g.