微波辐射下2-芳基取代苯并噁唑的合成

邻氨基酚和芳香羧酸在微波辐射条件下缩合 ,合成了 4种 2 芳基取代苯并口恶唑化合物。优化反应条件为 :多聚磷酸为催化剂 ,辐射功率 5 0 0W ,辐射时间 4min。

1,3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷及其La(Ⅲ)和Y(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成了1,3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷(DBM)及其La( )和Y( )的配合物,并利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、摩尔电导等进行表征,发现La( ),Y( )分别与DBM分子中咪唑基CN键上的N原子及ClO-4中的O原子配位,配合物呈电中性.

微波辐射下苯并噁唑基吡啶的合成

在微波辐射条件下,利用邻氨基酚和吡啶羧酸在多聚磷酸中的缩合反应,合成了2种苯并唑基取代吡啶 最佳反应条件为:450W辐射4min 相比于常规反应。

微波辐射下固相反应合成二(2-苯并唑基甲基)醚

在无溶剂微波辐射下 ,利用二甘酸与邻氨基酚的缩合反应 ,高产率地合成了二 (2 苯并噁唑基甲基 )醚。

利用^(31)P NMR谱快速测定药物中ATP、ADP、AMP以及磷酸盐的含量

利用31P NMR谱对同一样品中ATP、ADP、AMP以及磷酸钠和焦磷酸钠等含磷物质进行定性定量分析,得到ATP、ADP、AMP在0.004~0.080 mol·L-1,Na H2PO4、Na4P2O7在0.005~0.100 mol·L-1内具有很好的线性关系。该方法精密度为0.40%~1.30%,添加回收率为96.9%~105.2%。把该方法应用于ATP注射液的测定,测得ATP注射液中的杂质为ADP和磷酸盐,ATP的含量符合药典要求。实验结果表明该方法重现性好、准确度高,而且无需前处理、操作简单、快速、无其他元素的干扰,是一种全新、可靠的分析ATP、ADP、AMP以及磷酸盐的方法。

利用31P NMR谱快速测定依替膦酸二钠片中依替膦酸钠及其杂质的含量

目的:建立核磁共振磷谱分析方法同时测定依替膦酸二钠片中依替膦酸钠及其杂质亚磷酸根、磷酸根的含量。方法:以重水为溶剂,草铵膦为内标,采用5 mmBBO探头测定,温度为296.5 K,扫描64次,对3批依替膦酸二钠片样品进行测定,并与非水电位滴定法测定结果进行比较。结果:依替膦酸钠、亚磷酸根、磷酸根摩尔浓度分别在1.25~400.00、1.25~400.00、1.00~400.00 mmol·L^-1的范围内呈良好的线性关系(R2=1.000),检测下限分别为1.25、1.25、1.00 mmol·L^-1,精密度RSD为0.10%~0.43%(n=6),片剂的平均回收率为99.2%~101.8%,RSD为0.028%~0.42%(n=5),3批样品主成分含量分别为95.65%、97.53%、96.47%。结论:实验结果表明,该方法可为依替膦酸二钠片质量控制提供新的分析依据。

铃木偶联反应构筑卟啉阵列的研究进展

卟啉阵列是通过桥接单元或键组装而成的多卟啉体系,其电子性质取决于桥接单元以及卟啉连接的位置。由于电子相互作用的卟啉阵列在光电子器件、传感器、光伏电池、非线性光学材料以及光动力治疗的染料等方面的潜在应用价值,在过去的几十年中,科学家们对其进行了大量探索。卟啉阵列的构筑主要包括非共价组装与共价组装两种方式,前者相对容易但构筑的阵列稳定性较差,后者相对较难但构筑的阵列稳定性较好。铃木偶联是指用零价钯催化卤代烃与烃基硼酸或硼酸酯交叉偶联的反应,它是构筑结构多样、性质各异的卟啉阵列的有效手段。本文主要对其近年来在构筑多卟啉阵列方面的研究进展进行综述。最后,展望了铃木偶联构筑卟啉阵列的发展趋势。