酚醛泡沫材料成型过程中甲醛释放量检测研究

酚醛泡沫作为一种重要的煤矿填充密闭材料,在其成型过程中甲醛释放量直接影响使用安全性。为有效评价其释放规律,本研究采用乙酰丙酮法分析了酚醛泡沫成型过程中温度、湿度、成型时间对甲醛释放量的影响。甲醛释放量较大的成型条件为:温度29℃,相对湿度40%,成型时间5 min。在该条件下,甲醛的释放浓度为4.954 mg/m^(3)。

一例菌落总数测量审核的回顾与分析

目的:借助测量审核提高本实验室检测水平和核心竞争力。方法:以中国检验检疫科学研究院测试评价中心提供的作业指导书为依据,采用平板计数法和测试片法分别对样品进行检测。结果:配对t检验显示两种方法的检测结果不具有显著性差异(P> 0.05),两种方法的|Z|值均小于2,为满意结果。结论:平板计数法和测试片法均可用于菌落总数的检测,检测机构可以依据自身条件选择合适的方法来检测样品中的菌落总数。

蒎酮酰芳胺衍生物的合成

以α-蒎烯为原料、高锰酸钾为氧化剂合成了2-(3-乙酰基-2,2-二甲基环丁基)乙酸(即蒎酮酸)。蒎酮酸与氯化亚砜反应生成酰氯,再与取代芳胺反应生成了8种可能具有生物活性的蒎酮酰芳胺衍生物,探讨了反应条件,并对产物进行了结构鉴定。

环氧蒎烷异构生成龙脑烯醛研究进展

龙脑烯醛是一种重要的精细有机合成中间体,可以用于合成一系列的檀香型香料及其他精细化学品。介绍了以Lewis酸、金属有机骨架和固体酸等作为催化剂由2,3-环氧蒎烷经催化异构制备龙脑烯醛的研究进展,指出以固体酸作为催化剂具有环境友好性,同时在环氧蒎烷催化异构生成龙脑烯醛的反应中具有很好的活性和选择性,具有工业化的潜力和优势。

蒎酮酰胺衍生物的合成

以α-蒎烯为原料、水为反应溶剂、高锰酸钾为氧化剂合成了2-（3-乙酰基-2，2-二甲基环丁基）乙酸（即蒎酮酸），蒎酮酸的收率为50％。蒎酮酸与氯化亚砜反应生成酰氯，再与取代芳胺反应生成了6种蒎酮酰胺衍生物，产品收率介于40．4％～69．9％之间。

β-苯甲酰基丙烯酸乙酯的合成

以β-苯甲酰基丙烯酸为原料,经酯化反应、消除反应合成了β-苯甲酰基丙烯酸乙酯。研究表明,在硫酸存在下通过抽真空消除可以有效地将酯化过程中产生的副产物转化为目标产物;酯化反应的较佳条件:n(β-苯甲酰基丙烯酸)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1∶14∶0.28,回流反应时间3 h;消除反应较佳条件:反应压力2.66 kPa,反应时间5 h,反应温度40℃。按β-苯甲酰基丙烯酸计,β-苯甲酰基丙烯酸乙酯收率为81.7%,质量分数为97.0%。

高固含量无皂乳液聚合技术研究进展

综述了国内外采用水溶性单体共聚、用反应性表面活性剂或大分子乳化剂代替常规小分子乳化剂制备稳定高固含量无皂乳液的有效方法。

蓖麻油改性聚醚型水性聚氨酯乳液的性能

以聚醚、甲苯二异氰酸酯(TDI)、一缩二乙二醇、蓖麻油为主要原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂,三乙胺为中和剂制备了稳定的阴离子水性聚氨酯乳液(WPU),研究了NCO/OH摩尔比、DMPA及蓖麻油的加入量对WPU的耐水性、稳定性和力学性能的影响,结果表明:改性后的乳液具有较好的稳定性,适量的蓖麻油可提高胶膜的拉伸强度及耐水性。当聚醚与蓖麻油质量比为7︰3、DMPA为5%、NCO与OH摩尔比为1.3时,WPU综合性能最好。

聚合工艺对室温交联丙烯酸乳胶漆性能的影响

研究了无皂、微皂和常规三种乳液聚合工艺对以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)为交联单体、己二酰肼为固化剂的室温交联丙烯酸乳胶漆性能的影响。研究表明采用常规乳液聚合涂膜的光泽较高,而采用无皂和微皂乳液聚合涂膜的耐水性较好,涂料的起泡性较低。

蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成研究

以可再生资源蓖麻油制备的蓖麻油甲酯、己二酸、乙二醇为原料,钛酸四正丁酯为催化剂,经酯化、缩聚合成蓖麻油酸基聚酯多元醇,考察了反应时间、催化剂、蓖麻油甲酯对聚酯多元醇热稳定性能的影响,采用凝胶色谱(GPC)、红外光谱仪(IR)、示差扫描量热仪(DSC)对蓖麻油酸基聚酯多元醇的相对分子质量、结构、热稳定性进行了系统的表征。实验表明,在醇酸(己二酸∶乙二醇)比为1.15、催化剂质量分数0.04%～0.05%、温度180℃,真空缩聚2h的条件下,制得相对分子质量为2600～3800、分布指数(PDI)为1.89～2.44的不同蓖麻油酸含量的聚酯多元醇,蓖麻油酸基聚酯多元醇的熔点随着蓖麻油酸含量的增加而降低。

“一锅法”合成β-苯甲酰基丙烯酸乙酯

以乙醛酸和苯乙酮为原料，采用“一锅法”合成β-苯甲酰基丙烯酸乙酯，较佳反应条件是扎（苯乙酮）：n（乙醛酸）：n（乙醇）：n（硫酸）-1．00：1．25：5．07：0．02，酯化反应温度85℃、时间3h，消除反应温度115～120℃、反应时间9h。按苯乙酮计，β-苯甲酰基丙烯酸乙酯的收率77．74%，质量分数91．07%。

羧酸及羟基单体类型对BA-MMA-St微皂乳液聚合及性能的影响

考察了水溶性羧酸单体和羟基单体的类型对BA—MMA—St微皂乳液聚合及性能的影响。为了使水溶性单体在聚合后能有效地键合在乳胶粒表面而获得良好的稳定化作用，水溶性单体必须具有合适的亲水性，即其I／O应为2．5～5。微皂乳液涂膜的光泽及耐水性与所用水溶性单体的类型有关。联合使用MAA（或AA）和N—MA所制得的微皂乳液粒度细．所以用该乳液配制的涂料光泽比较好。采用亲水性太强的单体将使乳胶膜的耐水性变差。

Pd-Fe吸附树脂催化合成β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇盐酸盐

以2,4-二硝基氯苯(DNCB)和乙二醇(EG)为原料,在NaOH催化下直接通过Williamson反应合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE);通过催化氢化方法在低压下由2,4-DNPE制备了β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇(2,4-DAPE)盐酸盐。探讨了催化氢化时催化剂类型和用量及循环使用次数、介质类型、反应温度和压力对氢化反应的影响,得到了适宜的工艺条件。

盐酸喹那普利的合成

以苯乙酮和乙醛酸为原料制得3-苯甲酰丙烯酸乙酯,与L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐经加成、酮基还原制得N-[(1S)-乙氧羰基-3-苯基丙基]-L-丙氨酸(5)。5经三光气活化后,与1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸苄酯对甲苯磺酸盐缩合,最后脱苄制得抗高血压药盐酸喹那普利,总收率约22%。

苯乙酮类去氢枞酰腙的合成

以去氢枞酸为原料,经三氯化磷酰氯化得到去氢枞酰氯(2);2与85%水合肼反应合成了去氢枞酰肼(3);3再分别与苯乙酮及其衍生物发生缩合反应得到4个新型的苯乙酮类去氢枞酰腙化合物,其结构经UV,1H NMR和IR表征。

缩水甘油基三丙基氯化铵的合成

以三正丙胺（TPA）和环氧氯丙烷为原料合成了缩水甘油基三丙基氯化铵（GTPA），并进行了分离纯化。采用元素分析、熔点测定、FT—IR及1^H NMR手段对产物进行了表征，用电位滴定法分析了产物含量。结果表明氯仿作为萃取剂、乙酸乙酯作为重结晶溶剂可有效去除产物中残留的环氧氯丙烷和TPA，产物中GTPA质量分数大于98％。GTPA适宜的合成条件为：乙醇作为反应介质，反应温度65℃，反应时间10h，n（环氧氯丙烷）：n（TPA）=1．10：1，在此条件下GTPA收率可达88％以上。

3-氯-2-羟丙基三丙基氯化铵的合成研究

通过三正丙胺(TPA)和在稀盐酸成盐得到的三正丙胺盐酸盐与环氧氯丙烷(表氯醇)反应合成了标题化合物(CHPTPA);用萃取和重结晶法对产品进行了分离纯化,元素分析、熔点测定、FT-IR及1HNMR方法对产物进行了表征,电位滴定法分析了产品含量。实验结果表明氯仿作为萃取剂、乙酸乙酯-丙酮作为重结晶溶剂可有效去除产品中残留的环氧氯丙烷和副产物二氯丙醇及三正丙胺,产品中CHPTPA的含量在98%以上;CHPTPA适宜的合成条件为:反应温度75℃,反应时间12 h,三正丙胺对环氧氯丙烷的物质的量比为0.87,在此条件下标题化合物的收率可达75%以上。

聚醚型水性聚氨酯乳液改性及性能研究

以聚醚(N210)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、一缩二乙二醇(DEG)及蓖麻油(C.O.)为主要原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂,三乙胺为中和剂制备了稳定的阴离子水性聚氨酯乳液(WPU),研究了NCO/OH(物质的量之比,下同)、DMPA用量及蓖麻油加入量对WPU的耐水性、稳定性及力学性能的影响。研究结果表明:改性后的乳液具有较好的稳定性,适量的蓖麻油可提高胶膜的拉伸强度及耐水性;当蓖麻油聚醚质量比为3∶7、DMPA用量为5%、NCO/OH值为1.3时,WPU综合性能最好。

BA-MMA-St的微皂乳液聚合及性能研究

通过和甲基丙烯酸及N 羟甲基丙烯酰胺共聚,成功地实现了BA MMA St的微皂乳液共聚合,使乳化剂的用量从常规乳液聚合的3.0～3.6%降到了0.05～0.10%(占单体的质量分数)。所得乳液具有粒度细(小于200nm)、固含量高(42～45wt.%)和稳定性好等特点。采用该聚合工艺明显地改善了涂膜的耐水性、硬度、拉伸强度和附着力,降低了乳液的起泡性,但也降低了涂膜的耐冲击性和延伸率。

水溶性单体类型对BA-MMA-St微皂乳液聚合的影响

通过与水溶性单体、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酸(AA)、N-羟甲基丙烯酰胺(N-MA)、丙烯酰胺(AM)共 聚,实现了BA-MMA-St的微皂乳液聚合。考察了水溶性单体(羧酸类单体、非离子水溶性单体)对微皂乳液聚合稳 定性和化学稳定性的影响。实验结果表明:为了使水溶性单体键合在乳胶粒表面,实现乳胶粒的稳定化,其亲水性参 数I/O应为3-5,水溶性单体还必须具有良好的聚合稳定性及与主单体良好的共聚性。