药用辅料聚乙二醇6000中醛类测定方法的比较研究

目的 探寻药用辅料聚乙二醇6000最有效的醛类控制方法,为其质量标准制修订提供参考和依据。方法 采用法定标准变色酸法测定聚乙二醇6000中甲醛含量,建立DNPH柱前衍生-高效液相色谱法测定聚乙二醇6000中甲醛、乙醛含量,采用酚试剂法测定聚乙二醇6000中总醛含量,并对样品测定结果进行比较。结果 法定标准变色酸法易受样品干扰,影响显色,造成甲醛测定结果低于实际含量;建立的DNPH柱前衍生-高效液相色谱法检出限低,方法准确度和重复性均良好;酚试剂法操作简便,可用于聚乙二醇6000中总醛含量测定。结论 DNPH柱前衍生-HPLC法可以用于聚乙二醇6000的甲醛、乙醛定量分析,结合酚试剂测定总醛含量,可以从总体上控制聚乙二醇6000的醛类物质。

维血宁合剂中抑菌剂使用现状分析及抑菌效力研究

目的考察不同企业维血宁合剂中抑菌剂使用情况和不同抑菌剂浓度下维血宁合剂的抑菌效力,探索维血宁合剂中抑菌剂的最佳添加量。方法采用高效液相色谱法测定不同企业维血宁合剂中抑菌剂含量,结合生产工艺阶段各样品的抑菌剂测定结果,对各生产企业样品中抑菌剂种类和含量进行分析;对添加0.026%、0.25%苯甲酸钠的维血宁合剂,进行抑菌效力检查。结果21批维血宁合剂中均未检出山梨酸,对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯含量极低,可能来自于原料药材,苯甲酸钠含量介于0.0197%~0.2659%,不同企业样品间含量差异显著;维血宁合剂中苯甲酸钠浓度为0.026%、0.25%时,均对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌达到杀菌效果,14 d后无菌生长,对鲁氏酵母和白念珠菌达到口服制剂抑菌要求。结论维血宁合剂各生产企业均以苯甲酸钠作为抑菌剂,样品中苯甲酸钠含量差别较大,说明各企业并未严格按照药典处方进行投料,存在较大的随意性;维血宁合剂中抑菌剂的使用浓度应结合产品本身的灭菌工艺、初始微生物负载、有效期、包装规格来综合考虑。

离子色谱法测定聚乙二醇6000中有机酸和无机阴离子

目的建立离子色谱法测定聚乙二醇6000中的10种有机酸和无机阴离子含量。方法采用IonPac AS11-HC(250 mm×4 mm,9μm)分析柱,以KOH淋洗液进行梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min^(-1),进样量25μL,选择电导检测器进行测定,外标法定量。结果在该色谱条件下,10种有机酸和无机阴离子的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r≥0.999),平均回收率为93.4%~100.6%,RSD为0.60%~2.6%。结论本方法检出限低、重现性好,可用于聚乙二醇6000中有机酸和无机阴离子含量的控制。