金银复合纳米粒子的合成及其光散射特性

根据Ag+和AuCl-4还原能力的不同,采用分步进料,柠檬酸钠一步还原的方法制备不同摩尔比的AuAg复合纳米粒子。通过紫外可见光吸收光谱、透射电镜等手段对所得复合纳米粒子进行了表征。结果表明,AuAg复合纳米粒子的形状近乎球形,结构密实,单分散性好。金银摩尔比1∶1组成的复合纳米粒子的粒径为48.7nm,最大吸收波长为459nm。采用同步光散射和发射光谱对金、银及复合纳米粒子光散射特性进行了研究。实验显示,随着复合纳米粒子中银摩尔分数的减小,主散射峰逐步红移,其峰值与Ag摩尔分数呈线性关系,λmax=619.5-153.4XAg,相关系数r=-0.9927,散射光强度与Ag摩尔分数也呈线性关系,线性方程为Is=272.1+625.7XAg,相关系数r=0.9957;采用不同的激发波长均能获得多个倍频峰和分频峰,激发波长越短,分频峰的强度越大,说明AuAg复合纳米粒子具有非线性光学特性。复合纳米粒子散射波长、散射强度对组成的这种依赖特性,对于设计特定要求的光学探针具有重要的意义。

金纳米粒子表面自组装巯基十一烷醇单分子层体系的制备及其光散射特性研究

采用柠檬酸钠还原法制备了水相金纳米粒子, 通过巯基的自组装, 成功获得了巯基十一烷醇(MUN)单分子层保护的金纳米粒子. 用紫外可见光谱、透射电子显微镜、激光散射粒度分析、同步散射光谱和发射光谱等手段对组装前后的金纳米粒子的性质进行了研究. 结果表明: 制备的金纳米粒子最大吸收波长518 nm, 形状规则, 粒度均匀, 平均粒径为14.6 nm, 每个粒子含有约9.64×104原子; 组装之后的金纳米粒子表面等离子体共振吸收峰红移17.0 nm, 平均粒径增大为20.2 nm, 组装层的平均厚度2.8 nm, 与MUN 分子长度相当, 结合量实验证明每一个金纳米粒子可以结合约7.52×103 个MUN, 表面覆盖率为83.6%, 粒子分散均匀, 稳定性增强可长期保存; 同步散射光谱变化和发射光谱中分频、差频和倍频峰的存在证明, 金纳米粒子组装前后均具有非线性光学特性.

金纳米粒子-胱氨酸三维网状结构的形成及其光谱特性研究

用柠檬酸三钠还原法制备了水溶性金纳米粒子,粒子的平均粒径为4.5nm,它与胱氨酸作用后,胱氨酸利用双硫键在其表面成功地进行了自组装,获得了金纳米粒子-胱氨酸的三维网状结构.用紫外-可见光谱、光散射光谱、透射电子显微镜等手段对胱氨酸组装前后的金纳米粒子进行了表征.结果显示,粒子与粒子之间,通过静电引力形成了离子键,吸收光谱变化明显,金纳米粒子特征吸收峰由组装前518nm红移到670nm,溶液颜色也相应由酒红色变为蓝紫色,求出了金纳米粒子-胱氨酸三维网状结构形成过程中胱氨酸的最佳量,金与胱氨酸的物质的量比为1∶1.对于4.5nm的金纳米粒子,只有14%左右的胱氨酸在金纳米粒子的表面进行了自组装,而多余的86%的胱氨酸未与金纳米粒子作用;其共振瑞利散射光谱具有潜在的应用价值.该研究对以金纳米粒子为基础的新材料制备进行了有益的探索.

镧对镝-磺基水杨酸配合物荧光增强效应的研究和应用

本文研究发现，三价稀土离子Ｌａ３＋的存在对二元配合物Ｄｙ３＋－磺基水杨酸（ＳＳＡ）体系具有强烈的荧光增强效应。在常温条件下，研究了Ｌａ３＋参与下Ｄｙ３＋－ＳＳＡ体系的荧光特性、形成条件和影响因素，结果表明，Ｌａ３＋可使Ｄｙ３＋－ＳＳＡ体系荧光增强１００倍。在最佳条件下，Ｄｙ的浓度在３．０×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／ｄｍ３范围内与荧光强度成线性关系，检测限达到８．０×１０－８ｍｏｌ／ｄｍ３。利用该体系测定了合成稀土样品和包头稀土标准样品，结果满意，回收实验的回收率为９９．３％±０．１％。

镧、轧、镥、钇和钪与铽-乙酰水杨酸共发荧光体系的研究和应用

研究发现，镧、轧、镥、钇和钪５种稀土离子可以分别与铽－乙酰基水杨酸形成优良的 共发荧光体系。在最佳条件下，５种离子可分别使铽－乙酰水杨酸体系的荧光增强３５０、５８、 １０８、７３和４０倍。分别研究了各共发光体系的形成条件、荧光特点和影响因素。利用铽－镧－乙 酰水杨酸体系，可使铽的检测限降到３．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ，铽浓度在５．０×１０－９～３．０×１０－６ ｍｏｌ／Ｌ 范围内与荧光强度呈线性关系。应用于稀土合成样品和包头稀土标准氧化物中的铽的测定， 结果满意。回收试验的回收率为９３％±４．２％。分析各体系后，对共发荧光的机理进行了初 步的探讨。

铽-镧(镥、钇)-均苯四甲酸共发荧光体系的研究和应用

研究发现Ｌａ３＋（Ｌｕ３＋、Ｙ３＋）对Ｔｂ３＋－均苯四甲酸（ＢＴＣＡ）体系具有强烈的共发荧光效应，在最佳条件下，共发光离子Ｌａ３＋、Ｌｕ３＋、Ｙ３＋可分别使Ｔｂ－ＢＴＣＡ体系的荧光增强３１２、１３３和１００倍。分析了Ｔｂ－Ｌａ（Ｌｕ、Ｙ）－ＢＴＣＡ共发荧光体系的荧光特点，形成条件和影响因素。利用Ｌａ３＋（Ｌｕ３＋、Ｙ３＋）的增敏效应，测定了合成稀土样品和包头稀土标准氧化物中的Ｔｂ，结果满意，回收试验的回收率为９４．３％～１０４．４％。

5-Br-PADAP为显色剂吸光光度法测定微量重铬酸根的研究

研究了 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚 (5 Br PADAP)在硫酸介质中质子化后与Cr2 O2 - 7形成二元离子缔合物的最佳条件 ,提出了测定微量Cr2 O2 - 7的吸光光度新方法 ,表观摩尔吸光系数ε580 =1.1× 10 5L·mol- 1·cm- 1。Cr2 O2 - 7浓度范围为 0～ 6 .2 4 μg·ml- 1。缔合物组成比为n(5 Br PADAP)∶n(Cr2 O2 - 7) =1∶1,方法应用于合金钢中铬的测定 。

铽-镧-磺基水杨酸共发荧光体系的研究和应用

研究发现,稀土离子 La^(3+)的存在可使二元配合物 Tb^(3+)-磺基水杨酸体系的荧光强度增强57倍.通过试验确定了Tb^(3+)-La^(3+)-磺基水杨酸共发荧光体系的形成条件与影响因素,并研究了该体系的荧光特性.在最佳条件下,Tb^(3+)浓度在4.8×10^(-10)～8.0×10^(-7)mg·L^(-1)范围内与荧光强度成正相关关系,检出限为1.1×10^(-10)mg·L^(-1).利用该体系完成了合成样品与包头标准稀土氧化物中的铽的测定,结果满意.样品的加标回收率为99.3%.

表面活性剂存在下铽-钪-乙酰水杨酸共发光荧光体系的研究

研究发现钪与铽-乙酰水杨酸配合物体系产生强烈的共发荧光效应,在最佳条件下,可使原体系的荧光强度增强40倍.讨论了表面活性剂和协配体对共发光体系环境的改善.利用该体系测定合成稀土样品和包头稀土标样中的铽,结果满意.加标回收率在86.7%～96.6%.并对发光的机理和表面活性剂的作用进行了探讨.

一维金纳米粒子链的制备及其光学特性研究

在没有模板存在的条件下,只用表面活性剂为稳定剂,制备了一维的金纳米粒子链,详细考察了链状结构形成时各种试剂浓度、种类及其它外部条件对纳米粒子链形成的影响.实验发现,在HAuCl4浓度1～5mmol?L-1、十二烷基磺酸钠(SDS)浓度在2～8mmol?L-1(小于其CMC)范围内,温度由60℃0.5h内升高到100℃,并在升温时间内分次将还原剂加完,反应完成后不老化立即冷却到室温,可以获得一维金纳米粒子链.采用紫外可见光谱(UV-Vis)、同步光散射光谱和发射光谱等手段对金纳米粒子链的光学特性进行了研究,用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)研究了金纳米粒子的外观和粒径分布,结果表明制备的金纳米粒子链是错落有致的链状结构,结节处可以观察到金原子的排列晶格,说明金纳米粒子的链状连接不是外部分子作用的结果;表面等离子体共振吸收峰出现红移现象,且随着链长的增加红移越明显;具有非常强的光散射特性,散射光强度比浓度相同的金纳米粒子高8倍;发射光谱中明显观察到其三级散射,表明其具有很好的非线性光学特性.对金纳米粒子链的形成机理进行了探讨,认为表面活性剂烷基亲油作用和金原子的聚集作用相互竞争是链状结构形成的原因.

论高等学校实验室环境污染与治理

文章对目前高等学校实验室污染现状进行了较为系统的分析,从水污染、大气污染、噪声污染、电磁污染、生物污染和放射污染六方面入手进行了研究,并提出了相应的防治措施。通过对目前高校实验室的污染种类和相应的防治措施的探讨,以期引起管理者对实验室污染的重视。

表面活性剂存在下的铽-镧-乙酰水杨酸共发光体系的研究

镧与铽－乙酰基水杨酸体系产生强烈的共发荧光现象．在最佳条件下可使原体系的荧光强度增强３５０倍．讨论了表面活性剂和协配体存在下对共发光体系环境的改善．对共发光的机理和表面活性剂的作用进行了探讨．利用该体系测定了合成稀土样品和包头稀土标准样品中的铽，结果满意．标准加入回收率在８８．８％～１０３．１％之间．

三元配合物胶束增敏荧光光度法测定稀土元素铽

随着农业科技的发展，农用稀土元素的研究出现了非常活跃的局面，各种各样的农业稀土制品不断出现，利用稀土增产增收取得了不少可喜的成果〔１〕。随之而来的是稀土增收机理、稀土残留量、稀土土壤富集、稀土植物体作用部位等研究的进行，而这些研究都是以稀土元素的定量...

表面活性剂存在下铽-镥(钆、钇)-乙酰水杨酸共发荧光体系的研究

本文研究了镥等三种稀土离子与铽－乙酰水杨酸配合物产生的共发荧光效应．在最佳条件下，Ｌｕ３＋、Ｇｄ３＋、Ｙ３＋的存在可使铽－乙酰水杨酸配合物的荧光分别增强１０８，５８和７３倍．讨论了共发光体系的形成条件和荧光特性．利用Ｔｂ－Ｌｕ－乙酰水杨酸体系和Ｔｂ－Ｌｕ－乙酰水杨酸－乙二胺四乙酸－十六烷基三甲基溴化铵体系分析了合成稀土样品和包头稀土标准氧化物中的铽，结果满意，加标回收率为９０．５～１０５．６％，并对共发光的机理和表面活性剂的作用进行了初步探讨．

CdS纳米粒子制备的影响因素及CdS纳米粒子-酚藏花红体系的光谱特性

室温条件下在水溶液中合成了粒度分布均匀、分散性好的CdS纳米粒子.研究了pH值、反应时间等条件因素对其吸收光谱和荧光光谱特性的影响,并探讨了CdS纳米粒子-酚藏花红体系的光谱特性、可能的作用机理和应用前景.

有机硅提高除草剂在紫茎泽兰叶片上润湿性能的研究

市售的氨氯吡啶酸与甲嘧磺隆制剂用四川省西昌市当地自来水稀释1250、2500、5000、10000和625、1250、2500、5000倍后,得到的药液的表面张力大于紫茎泽兰的临界表面张力,药液滴与紫茎泽兰叶片的接触角在接触4min后仍为50°～70°。虽然氨氯吡啶酸和甲嘧磺隆对紫茎泽兰(Eupatorium adenophorum Spreng)防除效果较好,可喷药后药剂不容易被植物持留,造成巨大浪费和当地的环境污染。从农药应用角度来看,这两种农药制剂中表面活性剂存在不合理性。笔者通过添加有机硅表面活性剂,探索合理的有机硅添加浓度,减小氨氯吡啶酸、甲嘧磺隆与紫茎泽兰叶片的接触角,改善该药剂对紫茎泽兰叶片润湿性,提高其利用率,减少损失,避免环境污染。文章测定了有机硅临界胶束浓度、紫茎泽兰临界表面张力及添加不同浓度有机硅药液的表面张力,得到有机硅质量分数大于等于0.05%(有机硅临界胶束浓度),药液即可以在叶面铺展的结论。通过有机硅添加量与药液铺展速率的关系的测定,得到结论:有机硅添加质量浓度达到0.05%时,添加浓度越大,铺展速率越大。

单宁的电化学氧化及伏安测定法

以玻碳电极（ＧＣＥ）为工作电极，ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４为支持电解质，通过循环伏安法首次观测到了单宁的不可逆氧化峰。在单宁浓度为１．０×１０～（－７）～１．２ × １０～（－５）ｍｏｌ／Ｌ范围内与其峰电流呈线性关系；检出限为 １．３×1０～（－８）ｍｏｌ／Ｌ。在中药五倍子浸提液中用标准加入法进行回收实验，其平均回收率为１００．６％。该法简便、快速，用１．０×１０～（－６）ｍｏｌ／Ｌ的单宁溶液重复测定１１次，ＲＳＤ为２．ｌ％。对其反应机理作了初步探讨。

流动注射动力学光度法测定啤酒花中的单宁

提出了啤酒花中单宁的流动注射分析（ＦＩＡ）法。本法将单宁注人Ｆ（Ⅲ）载流中，然后与１，１０－二氮菲的０．０３ｍｌｎｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液混合，混合物经１００ｃｍ反应盘管，生成的１，１０－二氮菲－Ｆｅ（Ⅱ）络合物在 ５０６ ｎｍ波长处检测。方法快速、准确，测样频率为７１样／ｈ，相对标准偏差为１． １％，测定单宁的线性范围为 ０．００－ ３００ ｍｇ／Ｌ，检测限 ０．８４ ｍｇ／Ｌ，成功地用于啤酒花中单宁的测定。

气相色谱-质谱技术分析姜油树脂中的挥发性及非挥发性成分

用超临界CO2萃取生姜根茎中的姜油树脂,并用气相色谱-质谱联用技术对其进行了成分分析。从姜油树脂中分析出77种化合物,其中挥发油成分50种,主要是α-姜烯(22.29%)、β-倍半水芹烯(8.58%)、α-法尼烯(3.93%)、β-没药烯(3.87%)和α-姜黄烯(2.63%)等倍半萜类化合物;姜辣素成分27种,主要成分为6-姜酚(9.38%)、6-姜烯酚(7.59%)和分析过程中由姜酚类或姜烯酚类化合物受热分解而形成的姜油酮(9.24%)。在姜辣素成分中,6-异姜酚、(Z)-10-异姜烯酚和(E)-10-异姜烯酚3种化合物是新发现的未见报道的化合物。实验中对这3种新化合物进行了质谱裂解分析。

CdS纳米粒子与半胱氨酸相互作用的研究

合成了粒径均匀和分散性好的CdS纳米粒子.通过改变CdS纳米粒子及半胱氨酸的浓度、体系的pH值及CdCl2和CH3CSNH2摩尔比等实验条件跟踪监测了CdS纳米粒子光谱性质的变化,探讨了CdS纳米粒子与半胱氨酸之间的相互作用及化学反应机理.