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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水和沉积物中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素残留 被引量:38
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作者 尹燕敏 沈颖青 +1 位作者 朱月芳 秦宏兵 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期228-232,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水及沉积物中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素残留。水样前处理采用固相萃取,沉积物样品前处理采用加速溶剂萃取。该方法在9min内可完成目标化合物的UPLC-MS/MS分离分析。对于... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水及沉积物中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素残留。水样前处理采用固相萃取,沉积物样品前处理采用加速溶剂萃取。该方法在9min内可完成目标化合物的UPLC-MS/MS分离分析。对于水和沉积物,20种目标化合物的检出限(S/N≥3)分别介于0.01-0.50ng/L和0.005-0.2μg/kg之间,在各自考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.995)。采用该方法测定了苏州地区地表水,共检出10种抗生素,浓度范围为0.79-240ng/L;测定底泥样品,共检出11种抗生素,浓度范围为0.37-27.0μg/kg。 展开更多
关键词 超高液相色谱串联质谱 固相萃取 加速溶剂萃取 抗生素
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固相萃取-液质联用法同时测定水中的喹诺酮类和磺胺类抗生素 被引量:16
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作者 尹燕敏 沈颖青 +1 位作者 顾海东 秦宏兵 《化学分析计量》 CAS 2013年第3期29-32,共4页
建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的5种喹诺酮类和6种磺胺类抗生素残留的方法,水样经过固相萃取富集后由液相色谱分离、三重四级杆质谱检测。该方法在8 min内完成对11种目标化合物的分析。喹诺酮类... 建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的5种喹诺酮类和6种磺胺类抗生素残留的方法,水样经过固相萃取富集后由液相色谱分离、三重四级杆质谱检测。该方法在8 min内完成对11种目标化合物的分析。喹诺酮类抗生素线性范围为0.5~50μg/L,磺胺类抗生素线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为喹诺酮类抗生素5.3%~9.0%,磺胺类抗生素4.7%~10.2%。11种目标化合物的方法检出限在0.04~0.22 ng/L之间,实际样品的加标回收率为62.1%~137%。该方法操作简便,重现性好,可用于地表水中抗生素的检测。 展开更多
关键词 喹诺酮类 磺胺类 液质联用 固相萃取
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双通道毛细管离子色谱法同时测定降水中阴、阳离子 被引量:6
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作者 尹燕敏 沈颖青 +2 位作者 朱月芳 孙欣阳 秦宏兵 《化学分析计量》 CAS 2014年第B12期16-18,共3页
采用离子色谱法测定降水中的阴阳离子.F–,Cl–,NO2–,NO3–,SO42–,PO43– 6 种阴离子的检出限在0.002~0.015 mg/L 之间,Na+,NH4+,K+,Mg2+,Ca2+ 5 种阳离子的检出限在0.010~0.025 mg/L 之间.阴离子加标回收率在88.4%~109% 之间... 采用离子色谱法测定降水中的阴阳离子.F–,Cl–,NO2–,NO3–,SO42–,PO43– 6 种阴离子的检出限在0.002~0.015 mg/L 之间,Na+,NH4+,K+,Mg2+,Ca2+ 5 种阳离子的检出限在0.010~0.025 mg/L 之间.阴离子加标回收率在88.4%~109% 之间,相对标准偏差小于5% ;阳离子加标回收率在85.0%~112% 之间,相对标准偏差小于7%.用离子色谱法测定降水中的阴阳离子,操作简单、快捷,灵敏度高. 展开更多
关键词 毛细管离子色谱法 阴离子 阳离子 降水
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加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯并(a)芘 被引量:5
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作者 尹燕敏 顾海东 +2 位作者 周民锋 秦宏兵 孙欣阳 《环境监测管理与技术》 2013年第5期28-30,共3页
采用加速溶剂萃取一高效液相色谱法荧光检测器测定环境空气中的苯并(a)芘,以乙腈/水为流动相,检测器激发波长为290nm,发射波长为430nm。方法线性良好,检出限为0.08μg/L,当采样体积为1080m。时,最低检测质量浓度为3×10... 采用加速溶剂萃取一高效液相色谱法荧光检测器测定环境空气中的苯并(a)芘,以乙腈/水为流动相,检测器激发波长为290nm,发射波长为430nm。方法线性良好,检出限为0.08μg/L,当采样体积为1080m。时,最低检测质量浓度为3×10^-7μg/m^3(标准状态下),实际样品加标回收率为87.2%~109%。与超声波萃取法相比,两种方法回收率相近,而加速溶剂萃取法乙腈用量更少。 展开更多
关键词 苯并(A)芘 加速溶剂萃取 高效液相色谱法 环境空气
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搅拌棒萃取-液质联用法测定水中痕量烷基酚类化合物 被引量:2
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作者 尹燕敏 顾海东 +1 位作者 秦宏兵 周民锋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期885-888,共4页
建立了测定水中痕量烷基酚类化合物的新方法。以聚二甲基硅烷(PDMS)为涂层的搅拌棒固相萃取技术富集水样中烷基酚类化合物,然后采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法测定。优化了萃取和解析条件。结果表明,在最佳条件下,4-tert... 建立了测定水中痕量烷基酚类化合物的新方法。以聚二甲基硅烷(PDMS)为涂层的搅拌棒固相萃取技术富集水样中烷基酚类化合物,然后采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法测定。优化了萃取和解析条件。结果表明,在最佳条件下,4-tert-辛基酚、4-壬基酚及4-n-辛基酚3种目标化合物的检出限为1.0~1.6ng/L,实际水样加标回收率为81.4%~112%。该方法具有简便、快速、高效、绿色环保等优点。 展开更多
关键词 烷基酚类化合物 液质联用 搅拌棒萃取
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固相萃取–超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中四环素、土霉素及罗红霉素 被引量:4
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作者 尹燕敏 《化学分析计量》 CAS 2013年第5期30-32,共3页
建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中的罗红霉素、四环素和土霉素残留。水样经过固相萃取纯化、富集,液质联用分析,采用甲酸溶液和乙腈作为流动相,在5min内完成对3种目标化合物的分析,3种目标化合物的... 建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中的罗红霉素、四环素和土霉素残留。水样经过固相萃取纯化、富集,液质联用分析,采用甲酸溶液和乙腈作为流动相,在5min内完成对3种目标化合物的分析,3种目标化合物的方法检出限介于0.08-0.35ng/L之间,测定结果的相对标准偏差为1.4%~5.6%,空白样品和实际样品的加标回收率分别为82.5%~114%,71.5%~126%。 展开更多
关键词 四环素 土霉素 罗红霉素 固相萃取 液质联用
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固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中的氯霉素 被引量:6
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作者 尹燕敏 顾海东 秦宏兵 《环境监控与预警》 2013年第5期26-28,共3页
建立了固相萃取一超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的氯霉素残留,该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式在5min内完成对氯霉素的分析,方法检出限为0.2ng/L,空白样品和实际样品的加标回收率为76.2%~... 建立了固相萃取一超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的氯霉素残留,该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式在5min内完成对氯霉素的分析,方法检出限为0.2ng/L,空白样品和实际样品的加标回收率为76.2%~104%,该方法具有操作简便,灵敏度高,重现性好的特点。 展开更多
关键词 氯霉素 液质联用 固相萃取
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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的丙烯酰胺 被引量:5
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作者 尹燕敏 顾海东 秦宏兵 《环境监控与预警》 2012年第6期20-22,共3页
将含有丙烯酰胺的水样过滤后加入甲酸酸化,然后直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定,通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析。该方法测定生活饮用水及其水源水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.15g/L,对实际样... 将含有丙烯酰胺的水样过滤后加入甲酸酸化,然后直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定,通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析。该方法测定生活饮用水及其水源水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.15g/L,对实际样品的加标回收率在92%~123%,该方法绿色环保、简单方便,且具有较高的灵敏度和较低的检出限。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪 直接测定
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Web服务网关的研究与应用 被引量:1
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作者 尹燕敏 高春雷 《自动化技术与应用》 2007年第12期86-88,共3页
为了满足在网络教学中做到更大的范围内教学资源共享的要求,本文提出了基于Web服务网关的网络教学资源共享架构,该方案能使网络教学资源的在Web环境下实现安全快速地共享。
关键词 网络教学资源共享 Web服务网关 网关模式
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数据结构网络课程的教学设计 被引量:1
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作者 尹燕敏 高春雷 《中国现代教育装备》 2006年第12期43-44,共2页
本文结合数据结构教学,提出了数据结构教学网络课件设计的思想和方法。
关键词 教学设计 数据结构 网络课件
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基于网关模式的数据同步复制的研究与应用
11
作者 尹燕敏 高春雷 《电脑开发与应用》 2004年第10期31-33,共3页
为了满足分布式实时数据库中对关键数据的强一致性和系统中各个节点数据副本的完整性的要求 ,提出了基于网关式的主副本复制技术的方案 ,很好地实现了分布式实时数据库的异地镜像功能。从成功用于电力系统的配调综合自动化管理 (SCADA)... 为了满足分布式实时数据库中对关键数据的强一致性和系统中各个节点数据副本的完整性的要求 ,提出了基于网关式的主副本复制技术的方案 ,很好地实现了分布式实时数据库的异地镜像功能。从成功用于电力系统的配调综合自动化管理 (SCADA)系统的实效来看 ,文中所述思想可行 ,整个系统对在传输系统关键数据时能迅速准确同步更新到网络中的各个节点 。 展开更多
关键词 分布式实时数据库 数据副本 数据同步 镜像功能 网关 复制 强一致性 节点数 传输系统 可靠
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衍生气相色谱法在环境监测中的应用 被引量:29
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作者 周民锋 徐小平 +3 位作者 顾海东 秦宏兵 尹燕敏 顾钧 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期108-114,共7页
衍生化气相色谱法就是利用化学反应改变目标化合物分子中的原子或官能团,通过检测新生产物对目标化合物进行气相色谱定性和定量分析,具有高灵敏度、良好的分离效果和绿色环保等优点。通过对衍生化与气相色谱联用在环境监测中特别是有机... 衍生化气相色谱法就是利用化学反应改变目标化合物分子中的原子或官能团,通过检测新生产物对目标化合物进行气相色谱定性和定量分析,具有高灵敏度、良好的分离效果和绿色环保等优点。通过对衍生化与气相色谱联用在环境监测中特别是有机污染物的应用,具体介绍了该技术在醛酮类、酚类、酸类化合物及其他有机污染物分析中的应用及反应原理,并提出了该技术的注意事项及应用展望。 展开更多
关键词 衍生化 气相色谱 环境监测 应用
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程序设计语言网络教学平台的设计与实现
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作者 尹燕敏 张亦辰 《中国教育技术装备》 2013年第12期37-38,共2页
结合程序设计语言教学,提出程序设计语言网络教学平台的设计与实现技术,平台实现课程管理、作业抽题、测试组卷、试卷自动评阅、试卷结果分析等功能,有利于提高本类课程的教学质量。
关键词 网络教学平台 程序设计语言 测试组卷
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吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物 被引量:32
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作者 秦宏兵 顾海东 尹燕敏 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期38-41,共4页
建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物。使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数;采用内标法绘制了校正曲线,各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相... 建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物。使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数;采用内标法绘制了校正曲线,各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准偏差均小于20%,相关系数均大于0.999;测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化舍物方法检出限界于0.02~1.00μg/kg;对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验,回收率范围64%-123%。 展开更多
关键词 土壤 挥发性有机物 吹扫捕集 气相色谱质谱
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基于CORBA的通用数据存取中间件研究及实现 被引量:6
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作者 娄渊胜 尹燕敏 王志坚 《小型微型计算机系统》 CSCD 北大核心 2001年第10期1210-1212,共3页
数据是应用系统运行的基础 ,中间件的发展为数据存取提供了新的途径 .CORBA作为一种常用的分布式对象标准 ,其对数据存取的方法十分重要 .本文结合领域数据特点 ,提出了一个基于 CORBA的面向数据存取的中间件模型 ,完成了对数据的通用... 数据是应用系统运行的基础 ,中间件的发展为数据存取提供了新的途径 .CORBA作为一种常用的分布式对象标准 ,其对数据存取的方法十分重要 .本文结合领域数据特点 ,提出了一个基于 CORBA的面向数据存取的中间件模型 ,完成了对数据的通用表示、常规操作等功能 。 展开更多
关键词 CORBA 中间件 数据存取 对象 构件 数据库
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SBSE-GC/MS法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体 被引量:20
16
作者 顾海东 秦宏兵 +2 位作者 尹燕敏 朱剑禾 陶冠红 《环境监测管理与技术》 2010年第2期44-47,共4页
采用搅拌棒吸收萃取(SBSE)-溶剂解吸-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体,优化了萃取和解吸条件。方法在5 ng/L^100 ng/L范围内线性良好(r≥0.979),7种多氯联苯单体的检出限为0.8 ng/L^3.4 ng/L(100 mL水样SBSE萃取2 ... 采用搅拌棒吸收萃取(SBSE)-溶剂解吸-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体,优化了萃取和解吸条件。方法在5 ng/L^100 ng/L范围内线性良好(r≥0.979),7种多氯联苯单体的检出限为0.8 ng/L^3.4 ng/L(100 mL水样SBSE萃取2 h),加标10 ng/L时实际水样回收率为93.0%~116%。 展开更多
关键词 多氯联苯 搅拌棒吸收萃取 气相色谱/质谱联用法 饮用水源水
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气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类 被引量:8
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作者 周民锋 朱月芳 +2 位作者 秦宏兵 尹燕敏 孙欣阳 《化学分析计量》 CAS 2016年第3期37-40,共4页
建立环境空气中7种丙烯酸酯类的气相色谱测定的方法。将活性炭吸附管与大气采样器连接,在0.5L/min流量下采集空气样品20 min,采样后的活性炭用1.0 mL二氯甲烷解吸,以氢火焰离子化为检测器,气相色谱法测定7种丙烯酸酯类的含量。结果表明,... 建立环境空气中7种丙烯酸酯类的气相色谱测定的方法。将活性炭吸附管与大气采样器连接,在0.5L/min流量下采集空气样品20 min,采样后的活性炭用1.0 mL二氯甲烷解吸,以氢火焰离子化为检测器,气相色谱法测定7种丙烯酸酯类的含量。结果表明,7种丙烯酸酯类的质量浓度在1~100μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999 5,当采样体积为10 L时,方法检出限为0.010~0.017 mg/m^3。各组分平均空白加标回收率为84%~120%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~15.0%(n=6)。该方法样品处理简单,精密度与准确度高,检出限低,抗干扰,便于在实验室推广和应用。 展开更多
关键词 丙烯酸酯类 气相色谱法 环境空气
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直接进样–超高效液相色谱串联质谱法同时测定水源水中9种农药 被引量:11
18
作者 朱月芳 尹燕敏 秦宏兵 《化学分析计量》 CAS 2016年第1期19-21,共3页
建立直接进样– 超高效液相色谱三重四级杆质谱联用(UPLC–MS–MS) 快速测定水源水中9 种痕量农药残留的方法.水样无需富集,经超高效液相色谱分离,串联三重四级杆质谱检测,在7.5 min 内完成9 种目标化合物的分析.9 种农药的检出限(S... 建立直接进样– 超高效液相色谱三重四级杆质谱联用(UPLC–MS–MS) 快速测定水源水中9 种痕量农药残留的方法.水样无需富集,经超高效液相色谱分离,串联三重四级杆质谱检测,在7.5 min 内完成9 种目标化合物的分析.9 种农药的检出限(S/N ≥ 3) 在0.01~1.4 μg/L 之间,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r ≥ 0.995).在1.0~80 μg/L 添加水平内,实际样品的平均加标回收率为66.2%~114.0%,测定结果的相对标准偏差为2.3%~20.4%(n=6).该法操作简便,重现性好,可用于饮用水源水中农药残留的快速测定. 展开更多
关键词 农药 超高效液相色谱串联质谱法 直接进样 水源水
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分布式实时库的一致性实现 被引量:11
19
作者 高春雷 尹燕敏 《电力自动化设备》 EI CSCD 北大核心 2005年第4期83-85,共3页
为了满足数据采集和监控SCADA(SupervisoryControlAndDataAcquisition)系统中分布式实时数据库对关键数据的强一致性和节点数据完整性的要求,提出采用高速网络通信技术和网关模式相结合的方案。介绍了分布式实时数据库系统DRTDBS(Distri... 为了满足数据采集和监控SCADA(SupervisoryControlAndDataAcquisition)系统中分布式实时数据库对关键数据的强一致性和节点数据完整性的要求,提出采用高速网络通信技术和网关模式相结合的方案。介绍了分布式实时数据库系统DRTDBS(DistributedReal鄄TimeDataBaseSystem)关键数据强一致实现及网关模式实现DRTDBS中各节点数据的完整性。用100Mb以太网和Intel100/1000Mb网卡进行的性能测试表明:所提出的方案客户端接收信息的速度能及时地响应SCADA系统实时库更新操作;方案已投运现场。 展开更多
关键词 分布式实时数据库 高速网络通信 同步复制
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超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素 被引量:12
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作者 顾海东 尹燕敏 秦宏兵 《环境监测管理与技术》 2013年第3期34-37,共4页
采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析,在1.00μg/L~100μg/L范围内... 采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析,在1.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 ng/L~1.0 ng/L,空白和实际水样加标回收率为81.5%~116%,平行测定的RSD为6.0%~14.1%。 展开更多
关键词 喹诺酮类抗生素 固相萃取 超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法 水质
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