山绿茶研究进展

山绿茶为冬青科植物海南冬青(Ilex hainanensis Merr.)的干燥叶精加工炮制而成,具有清热解毒、消肿止痛、活血通脉之功效,可用于降血压、降血脂、降血糖、抑制前列腺增生、保护脂肪肝等。该文对近些年来山绿茶的研究状况进行归纳,简要概述了其化学成分、药理作用、临床应用、质量标准的研究进展,并对其存在问题进行总结,为山绿茶的研究开发提供参考依据与新思路。

银黄吸入溶液的指纹图谱建立及酚酸类成分的含量测定

目的建立银黄吸入溶液的指纹图谱,并同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的含量。方法以黄芩苷为参照峰,采用高效液相色谱(HPLC)法建立银黄吸入溶液的指纹图谱;以绿原酸为参照物,采用斜率校正法计算新绿原酸、隐绿原酸的相对校正因子,再根据相对校正因子计算两者的含量,并将上述一测多评(QAMS)法的检测结果与外标法进行比较。结果10批银黄吸入溶液共有18个共有峰,与对照指纹图谱的相似度均大于0.90;共指认了7个共有峰,分别为黄芩苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸检测进样量的线性范围分别为0.0250~1.2474μg(r=0.9997)、0.0393~1.1787μg(r=0.9999)、0.0316~1.1841μg(r=0.9999);精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均小于1.0%;平均加样回收率分别为93.92%(RSD=1.32%,n=6)、94.46%(RSD=1.45%,n=6)、93.93%(RSD=1.57%,n=6)。新绿原酸、隐绿原酸相对于绿原酸的相对校正因子分别为1.068、1.233。QAMS法测得新绿原酸、隐绿原酸含量分别为0.3018~0.3863、0.2625~0.3625 mg/mL,外标法测得新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸含量分别为0.3026~0.3872、0.2310~0.3340、0.2616~0.3613 mg/mL;两种方法含量测定结果(绿原酸除外)的偏差均不高于0.20%。结论所建HPLC指纹图谱稳定、可行,所建QAMS法准确、重复性好;HPLC指纹图谱结合QAMS法可用于银黄吸入溶液的质量控制。

双黄连吸入溶液UPLC指纹图谱及含量测定研究

目的建立双黄连吸入溶液UPLC指纹图谱,并同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷7种活性成分的含量。方法采用Agilent 1290超高效液相色谱仪,以黄芩苷为参照物在210 nm波长下建立双黄连吸入溶液指纹图谱;在324 nm波长下对新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的含量进行测定,210 nm波长下对连翘苷含量进行测定。结果建立了10批双黄连吸入溶液UPLC指纹图谱,标定了17个共有指纹峰,与对照指纹图谱相似度均在0.90以上;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷在相应的浓度范围内线性关系良好,r>0.9995,平均加样回收率分别为97.08%、99.91%、100.9%、102.5%、93.96%、103.4%、100.7%。结论本研究将UPLC指纹图谱定性与多指标成分定量技术相结合,该方法准确、快捷、可行,可为双黄连吸入溶液的质量控制提供实验依据。

山绿茶降压胶囊指纹图谱结合一测多评法多指标成分定量研究

目的:建立山绿茶降压胶囊HPLC指纹图谱并结合一测多评法对其中4个活性成分绿原酸、芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C的含量进行测定。方法:采用Agilent 1100高效液相色谱仪,以绿原酸为参照物建立山绿茶降压胶囊的指纹图谱并采用斜率矫正法计算其与芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C间的相对校正因子,分别用外标法和一测多评法计算含量。结果:建立了10批山绿茶降压胶囊的指纹图谱,标定了26个共有指纹峰,相似度均在0.98以上,指认其中4个峰并进行含量测定,各成分的一测多评计算值与外标法实测值间均无显著性差异。结论:本实验将指纹图谱定性与一测多评法多指标成分定量技术相结合,该方法准确、可行,为山绿茶胶囊的质量控制提供参考依据。

山绿茶中黄酮类成分提取纯化工艺研究

采用正交试验设计,以总黄酮、芦丁提取率和出膏率为指标,优选山绿茶中黄酮类成分的提取工艺;以总黄酮、芦丁的静态吸附与解吸试验优选大孔吸附树脂型号,动态吸附与解吸试验优选黄酮类成分的纯化工艺。确定最佳提取工艺为15倍量50%乙醇回流提取2次,每次1 h;最佳纯化工艺为用D101树脂,药材树脂用量比1∶2(1 g药材∶2 m L湿树脂),以2 BV/h的体积流量上样,上样液p H 3,用7 BV 50%以2 BV/h乙醇洗脱,得到精制品中总黄酮含量50.22%,芦丁含量0.52%。该工艺准确客观,重复性好,可为工业生产提供参考。