QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物

建立了大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。大米样品采用1%甲酸乙腈提取,150 mg C_(18)与450 mg无水MgSO_(4)吸附剂净化,采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,0.2%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子模式下采用多反应监测模式(MRM)进行测定,以基质匹配标准溶液内标法定量。结果显示,16种待测组分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.998),方法检出限为0.001~0.400 mg/kg,定量下限为0.004~0.600 mg/kg,平均回收率为71.3%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~6.5%,日内RSD(n=6)为1.0%~8.8%,日间RSD(n=3)为0.60%~14%。该法前处理简单易操作、灵敏度高、准确性好,适用于大米中香豆素与香兰素及其衍生物的同时检测。

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤甲素的不确定度评定

按照《蜂蜜中雷公藤甲素的测定》(BJS 202108),使用高效液相色谱-串联质谱法测定阳性蜂蜜样中雷公藤甲素含量,对标准溶液配制、标准工作曲线制备、样品溶液配制、样品测量重复性和样品加标回收率5个方面进行不确定度评定。结果显示,自制阳性样平均值为1.01μg·kg-1,在95%置信区间,包含因子为2,扩展不确定度为0.10μg·kg-1。不确定度主要来源于标准工作曲线的制备,其中包括标准工作曲线的配制及拟合。

对精品战略实施的体验

对精品战略实施的体验●尹芳平【北京精品图书是出版物的精华，是出版水平的集中体现，是出版繁荣的突出标志，是出版社在激烈市场竞争中求生存和发展的有力武器。清华大学出版社依托计算机学科在专业及人才方面的独特优势及雄厚实力，以强烈的高科技意识及使命感，把握计...

QuEChERs-同位素内标-气相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中4种糠醛类物质

目的:检测茶叶中糠醛类物质。方法:建立了同时测定茶叶中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛和2-乙酰呋喃的气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS),对样品的前处理方法及GC-MS/MS方法进行了优化。采用糠醛-D_(4)作为内标,样品经过乙腈提取,QuEChERs法进行处理净化,GC-MS/MS多反应监测(MRM)进行测定。结果:4种糠醛类物质在1.25~200.00μg/L的质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数≥0.9990,方法检出限(S/N=3)均为1μg/kg,加标回收率范围在89.10%~113.02%。经过对市售茶叶的检测,大部分都检出含有糠醛类物质。结论:该方法简便、快速,可以消除茶叶中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于茶叶中4种糠醛类物质的同时测定。

液液萃取-高效液相色谱法同时测定植物油中的毒黄素、路霉素和热诚菌素

通过优化样品前处理方法,建立了高效液相色谱法测定植物油中的毒黄素、路霉素和热诚菌素的含量。样品采用甲醇液液萃取、氮吹浓缩,经高效液相色谱仪分析检测,外标法定量。采用Ultimate AQ-C18(4.6 mm×250 cm,5μm)色谱柱分离,流速为1.0 mL/min,流动相为0.1%甲酸-甲醇(90∶10),检测波长为240 nm。在优化条件下,3种目标化合物在0~40.0μg/mL线性范围内线性良好;毒黄素、路霉素和热诚菌素的方法检出限(S/N≥3)均为0.8 mg/kg,方法定量限(S/N≥10)均为3.2 mg/kg;在3.2~32 mg/kg的添加范围内,毒黄素的回收率为98.93%~109.44%,方法精密度(RSD,n=6)小于6.81%;路霉素的回收率为102.85%~109.77%,方法精密度(RSD,n=6)小于4.26%;热诚菌素的回收率为95.26%~101.54%,方法精密度(RSD,n=6)小于4.30%,所测11种食用植物油样品中3种目标化合物均未检出。本方法简便、准确、精密度和回收率好,可用于食用植物油中毒黄素、路霉素和热诚菌素的检测。

柱前衍生-高效液相色谱法测定食品中的亚硝酸盐

目的:建立柱前衍生-高效液相色谱法测定食品中亚硝酸盐含量的检测方法。方法:样品经水超声提取,经对氨基苯磺酸与盐酸萘乙二胺衍生显色生成紫红色的偶氮化合物(目标物)后,用高效液相色谱仪进行检测分析。采用Agilent 5 TC-C_(18)(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,外标法定量。结果:目标物在0.015~0.250 mg/L呈良好的线性关系。高、中、低3水平浓度加标,提取回收率为83.3%~96.0%(n=6),相对标准偏差为1.1%~5.3%,日内精密度范围为1.0%~3.8%(n=6),日间精密度范围为2.3%~7.8%(n=3)。结论:该方法能够有效消除氯离子等阴离子和色素对本实验的干扰,建立的分析方法灵敏度、准确度、精密度和回收率好,适用于食品中亚硝酸盐的检测。

论出版社的名牌战略

面对图书市场激烈的竞争，出版社实施名牌战略是使自己在竞争中立于不败之地、谋求自身更大发展的重要战略之一，是使社会效益和经济效益取得最佳结合的有效途径。实施名牌战略的基础是是图书质量，名牌质量是设计、创造出来的，而不是检验出来的，必须坚持全过程质量管理。质量竞争归根到底是人才的竞争，要使创优质。

HPLC法测定白酒和植物油中苯二甲酸类化合物

文章采用高效液相色谱法(HPLC)对白酒和植物油中的苯二甲酸、间苯二甲酸和邻苯二甲酸进行了测定。白酒中残留物经加热去醇、植物油中残留物经甲醇提取,离心后,在YMC C_(30)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上进行苯二甲酸类的分离,供HPLC测定,外标法定量。结果表明,在流动相为75 mmol/L磷酸二氢钾-甲醇(80:20,v/v),流速0.6 mL/min,检测波长240 nm条件下,对苯二甲酸、间苯二甲酸和邻苯二甲酸在0.4~20μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9996~0.9999之间,白酒的回收率在87.53%~102.96%之间,植物油的回收率在88.13%~109.12%之间,RSD小于3.0%,所测10个白酒样品以及10个植物油样品中未检出对苯二甲酸、间苯二甲酸和邻苯二甲酸。该方法操作简便、准确度高、回收率高,可用于白酒和植物油中对苯二甲酸、间苯二甲酸和邻苯二甲酸的测定。