UPLC-MS/MS同时检测人参健脾丸和人参归脾丸中非法添加西洋参

目的:建立一种可同时测定人参归脾丸和人参健脾丸中非法添加西洋参的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。方法:用80%甲醇回流提取制备供试品溶液,使用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^(-1),柱温为40℃,采用电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子方式进行扫描。结果:拟人参皂苷F_(11)在5.025~100.500 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=0.9985),重复性RSD为1.4%,拟人参皂苷F_(11)在人参归脾丸和人参健脾丸中的回收率分别为97.71%、97.64%,检出限为1 ng·mL^(-1),定量限为3 ng·mL^(-1)。结论:建立的方法灵敏度高、实用性强,可作为人参归脾丸和人参健脾丸中非法投入西洋参的补充检验方法。

苹果花高效液相色谱指纹图谱研究

目的采用不同产地的苹果花进行HPLC指纹图谱研究,为苹果花的质量鉴定提供依据。方法色谱柱为YMC-Pack ODS-A C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）,检测波长为260 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃,进样量为10μL。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004 A版）生成对照图谱。结果 12批苹果花样品标示出12个特征共有峰,通过对照品比对指认了其中的3个色谱峰,以对照图谱为对照,12批样品的相似度为0.970~0.999。结论苹果花HPLC指纹图谱特征性及专属性强,重现性好,可为苹果花的质量评价和品种鉴别提供依据。

高效液相色谱法测定苹果花中根皮素含量

目的建立苹果花中专属性成分根皮素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定苹果花中根皮素的含量,色谱柱为YMC ODS-A C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),检测波长为286 nm,流速为1 m L·min^(-1),柱温为30℃。结果根皮素测定浓度在1.231~246.3μg·m L^(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000),低、中、高浓度加样回收率在98.3%~99.8%(RSD<0.3%,n=3)。结论该方法简便、快速、准确,专属性强,重现性好,能有效地控制苹果花药材的质量。

高效液相色谱法测定逍遥丸(水丸)中甘草苷含量

目的建立测定逍遥丸中甘草苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%醋酸溶液(13∶87)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为276 nm。结果甘草苷进样量线性范围为0.008～0.4μg,r=0.999 9,平均回收率为99.79%,RSD=0.05%(n=6)。结论该方法操作简便、准确、灵敏、具有良好的耐用性,可作为逍遥丸中甘草苷的定量分析方法。

不同产地苹果花薄层色谱及特征图谱研究

目的建立中药材苹果花的薄层色谱鉴别方法及HPLC特征图谱,为科学评价苹果花药材的质量提供依据。方法采用薄层色谱法(TLC)以山柰素对照品为对照进行鉴别;特征图谱采用YMC ODS-A C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50︰50),检测波长为260 nm,色谱数据采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件分析。结果建立了苹果花薄层色谱鉴别方法 ;以根皮素为参照峰,建立了由6个特征峰组成的苹果花HPLC特征图谱。结论方法简便,快速,准确,专属性强,重现性好,可为苹果花药材的质量评价和品种鉴别提供依据。

玫瑰花标准汤剂及配方颗粒指纹图谱和含量测定研究

目的:建立玫瑰花标准汤剂HPLC指纹图谱及含量测定方法,并对市售配方颗粒进行测定,为玫瑰花配方颗粒的质量控制提供参考依据。方法:采用同一HPLC建立玫瑰花标准汤剂指纹图谱及槲皮素与山柰素的含量测定方法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(45∶55)为流动相;检测波长设为360 nm,柱温设为30℃,流速为1.0 mL·min^(-1)。色谱数据采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价分析系统,生成标准指纹图谱。结果:槲皮素进样量在0.2489~24.8939μg·mL^(-1)呈良好的线性关系(r=0.9999),山柰素进样量在0.2135~21.3538μg·mL^(-1)呈良好的线性关系(r=0.9999),15批样品有5个共有峰,相似度在0.978~0.997之间,且与市售配方颗粒一致,通过与对照品比对指认出其中2个色谱峰。结论:建立的玫瑰花标准汤剂HPLC指纹图谱及含量测定方法,其特征性及专属性强,重现性好,可作为玫瑰花标准汤剂及配方颗粒的质量控制方法。

基于响应面法优化-UPLC-MS/MS测定西洋参中拟人参皂苷F_(11)的方法研究

目的利用响应面法优化西洋参质量标记物拟人参皂苷F_(11)的超声辅助提取工艺。方法超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定西洋参中拟人参皂苷F_(11)的含量。考察超声功率、超声时间、乙醇体积分数及液料比对拟人参皂苷F_(11)提取率的影响。在单因素试验基础上,采用Box-Beknhen设计优化超声辅助提取西洋参中拟人参皂苷F_(11)的提取工艺。结果单因素试验的结果显示,超声功率360 W,超声时间40 min,乙醇体积分数80%,液料比25 ml∶1 g时提取率最高。采用Box-Beknhen设计优化后的最佳工艺条件为:超声功率为370 W,超声时间为35 min,乙醇体积分数81%,液料比27 ml∶1 g,此条件下拟人参皂苷F_(11)提取率为(2.679±0.016)mg/g,与预测值一致。结论经优化得到的提取工艺稳定,提取率高,可用于西洋参中拟人参皂苷F_(11)的提取。