HPLC法同时测定大黄牡丹汤中大黄酸、丹皮酚和芍药苷的含量

目的建立HPLC法同时测定大黄牡丹汤中大黄酸、丹皮酚和芍药苷的含量。方法采用KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5m),流动相:乙腈-体积分数为0.1%的磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1,检测波长:230nm,进样量:10L。结果大黄酸的线性为1.61～16.1mg·L-(1r=0.9997),平均回收率为98.0%,RSD为0.7%;丹皮酚的线性为1.64～16.4mg·L-(1r=0.9997),平均回收率为99.8%,RSD为1.3%;芍药苷的线性为1.54～15.4mg·L-1(r=0.9996),平均回收率为100.3%,RSD为1.9%。结论该方法能更加全面地控制该方的质量,优化后的提取工艺可为今后剂型的改进奠定基础。

气相色谱法测定萝芙木中11种残留农药

目的:采用气相色谱法同时检测中药萝芙木中残留的11种农药。方法:采用GC-ECD,以OV-1701弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.32 mm,0.45μm),载气为高纯氮气,程序升温方式对萝芙木不同产地、不同植株部位中11种农药残留进行分析,样品用正己烷-丙酮-水(3:6:1)混合溶剂浸泡,超声提取后萃取,滤液经层析柱萃取、净化。结果:11种农药残留在26min内均可很好的分离,各峰面积与内标的峰面积比值与浓度呈良好的线性关系(r≥0.997),11种农药的回收率范围为81.0%～107.5%。结论:该法操作简便、准确,灵敏度高,精密度良好,是一种检测多种农药残留的较好方法。

反相高效液相色谱法检测阿莫西林-克拉维酸钾(8∶1)干混悬剂血药浓度及生物等效性研究

目的采用反相高效液相色谱法测定阿莫西林-克拉维酸钾（8∶1）干混悬剂在健康志愿者体内的血药浓度,并研究其相对生物利用度。方法20名男性健康受试者采用双周期自身对照交叉试验,分别服用阿莫西林-克拉维酸钾（8∶1）干混悬剂和阿莫西林-克拉维酸钾（8∶1）片剂。采用RP-HPLC法分别测定血浆中克拉维酸钾和阿莫西林的浓度,使用DAS软件计算克拉维酸钾和阿莫西林的药物动力学参数与干混悬剂的相对生物利用度。结果阿莫西林和克拉维酸的线性范围分别为0.5-40、0.05-5μg.mL-1,提取回收率均〉75%。单剂量口服参比制剂和受试制剂后,阿莫西林和克拉维酸钾的药动学参数如下：t1/2分别为（1.64±0.72）、（1.80±1.05）h和（1.90±0.84）、（2.12±1.35）h;Cmax分别为（13.19±4.61）、（14.95±6.02）μg.mL-1和（1.56±0.48）、（1.51±0.47）μg.mL-1;tmax分别为（1.78±0.26）、（1.80±0.68）h和（1.20±0.33）、（1.06±0.29）h;AUC0→7分别为（28.86±5.56）、（29.15±5.82）μg.h.mL-1和（2.88±0.95）、（2.70±0.95）μg.h.mL-1;AUC0→∞分别为（31.12±6.03）、（31.65±5.79）μg.h.mL-1和（3.08±0.92）、（2.94±0.94）μg.h.mL-1。以实测值AUC0→t计算,受试制剂中阿莫西林与克拉维酸钾的相对生物利用度分别为（101.8±14.2）%和（98.0±27.4）%。结论本法专一性好,操作简便快捷,成功应用于阿莫西林-克拉维酸钾（8∶1）干混悬剂的生物等效性研究,阿莫西林-克拉维酸钾（8∶1）干混悬剂试验制剂相对参比制剂生物等效。