微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中汞和砷

利用高压密闭微波消解技术消解样品，建立了氧化物发生原子荧光光谱法测定污水处理厂污泥中汞和砷的方法。对消解酸和消解程序进行了优化，同时讨论了硼氢化钾浓度对测定的影响。结果表明，选用10mL硝酸-盐酸（4＋6）可将0．25g污泥样品消解完全；确定消解程序如下：消解功率为850W，发射率为80％，第1步采用5min内从室温升温至110℃，保持5min，第2步采用10min内继续升温至180℃，保持20min；在硼氢化钾浓度为20g／L时进行测定，效果最佳。汞和砷的方法检出限分别为0．0016mg／kg和0．0022mg／kg。方法应用于污泥样品中汞和砷的测定，相对标准偏差（RSD，n=6）分别为2．7％～3．8％和1．1％～2．0％，汞和砷的加标回收率分别为96％～102％和98％～104％。方法应用于土壤标准样品GSS-25和GSS-26中汞和砷的测定，结果与认定值一致，汞和砷的RSD（n=6）分别为4．5％～7．4％和2．2％～2．4％．

离子色谱法同时测定饮用水中4种无机阴离子

目的:建立测定饮用水中氯化物、亚硝酸盐(以氮计)、硝酸盐(以氮计)、硫酸盐4种无机阴离子含量测定方法.方法:离子色谱法对饮用水中Cl-、NO 2--N、NO 3--N和SO24-进行含量测定研究,色谱柱采用AS14分析柱,以Na2CO3/NaHCO3溶液为淋洗液,浓度分别为4.0 mmol/L和1.0 mmol/L,等度淋洗,流速1.2 mL/min,进样量25.0μL,柱温:30.0℃.结果:4种阴离子中Cl-、NO 3--N、SO24-在1.00～25.0 mg/L和NO 2--N在0.20～5.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r>0.9997,n=5),其回收率试验在95.7%～102.7%内(n=5),在13 min内四种离子达到基线分离.结论:本方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少,可用于生活饮用水中4种无机阴离子的同时分析.

异烟酸一吡唑啉酮光度法测定水中氰化物的方法改进

针对《水和废水监测分析方法》第四版中测定水中氰化物的异烟酸-吡唑啉酮光度法进行改进,将溶剂由N,N-二甲基甲酰胺改换为NaOH溶液,减少有毒试剂在实验过程中对检验人员身体的危害。通过与国标方法对比实验、质控样品分析和实验条件的优化,实验结果表明,改进后的方法灵敏度、线性关系、准确度、精密度、稳定性均令人满意。