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超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中毒死蜱残留 被引量:9
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作者 彭婕 甘金华 +2 位作者 居小倩 陈建武 何力 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期729-734,共6页
以QuEChERS作为样品前处理手段,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了稻田水产品中毒死蜱残留的检测方法。样品经乙腈提取,由0.2 g乙二胺- N -丙基硅烷(PSA)和1.2 g无水硫酸镁分散萃取净化,采用Hypersil GOLD C 18 ... 以QuEChERS作为样品前处理手段,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了稻田水产品中毒死蜱残留的检测方法。样品经乙腈提取,由0.2 g乙二胺- N -丙基硅烷(PSA)和1.2 g无水硫酸镁分散萃取净化,采用Hypersil GOLD C 18 色谱柱(100 mm×2.1 mm, 5 μm)进行分离,用加热大气压电喷雾电离源、正离子模式进行扫描,在选择反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,毒死蜱在0.5~100.0 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;毒死蜱的加标回收率为86.2%~103.6%,相对标准偏差为3.5%~7.6%( n =6),检出限为0.25 μg/kg ,定量限为0.5 μg/kg 。该方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中毒死蜱残留的检测需求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 毒死蜱 稻田水产品
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气相色谱-串联质谱法同时测定水体和底泥中多氯联苯及有机氯农药残留 被引量:4
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作者 彭婕 陈建武 +3 位作者 甘金华 居小倩 伍刚 何力 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期2307-2316,共10页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定水体和底泥中7种指示性多氯联苯和19种有机氯农药残留的分析方法.水样由二氯甲烷萃取,弗罗里硅土固相萃取柱净化;底泥样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V)超声提取,氨基固相萃取柱净化.采用TG-5M... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定水体和底泥中7种指示性多氯联苯和19种有机氯农药残留的分析方法.水样由二氯甲烷萃取,弗罗里硅土固相萃取柱净化;底泥样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V)超声提取,氨基固相萃取柱净化.采用TG-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱对目标物进行分离,在电子轰击电离源下以选择反应监测模式(SRM)进行检测.结果表明,26种目标物在1.00—200μg·L-1线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994.空白水样中低、中、高的3个添加浓度下的平均加标回收率为66.1%—109.1%,相对标准偏差(RSD)为2.3%—10.9%,检出限(LOD)为0.24—0.60 ng·L-1.空白底泥样品中低、中、高的3个添加浓度下的平均加标回收率为69.8%—109.9%,RSD为2.0%—11.3%,检出限(LOD)为0.06—0.15μg·kg-1.该方法选择性好、灵敏度高、重现性好,能够满足水体和底泥中多种多氯联苯和有机氯农药残留的检测要求. 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 多氯联苯 有机氯农药 水体 底泥
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气相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中26种持久性有机污染物 被引量:4
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作者 彭婕 居小倩 +2 位作者 伍刚 甘金华 何力 《中国渔业质量与标准》 2020年第4期45-56,共12页
建立了固相萃取净化气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定稻田水产品中26种持久性有机污染物残留的检测方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取,由氨基固相萃取柱净化,采用气相色谱分离,在选择反应监测模式(SRM)下测定。结... 建立了固相萃取净化气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定稻田水产品中26种持久性有机污染物残留的检测方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取,由氨基固相萃取柱净化,采用气相色谱分离,在选择反应监测模式(SRM)下测定。结果表明,26种目标物在1~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.997,方法的检测限(LOD)为0.20~1.00μg/kg,定量限(LQD)为0.60~3.00μg/kg。26种目标物在鲤(Cyprinus carpio)和克氏原螯虾(Procambarus clarkii)空白样品中不同添加水平的平均回收率为70.6%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为3.29%~10.90%。该方法适用于稻田水产品中26种持久性有机污染物的测定。 展开更多
关键词 持久性有机污染物 气相色谱-串联质谱 稻田水产品 克氏原螯虾
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江汉平原克氏原鳌虾分级现状、存在问题与对策 被引量:2
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作者 张涛 喻亚丽 +3 位作者 甘金华 陈建武 居小倩 何力 《中国渔业质量与标准》 2021年第3期40-47,共8页
采用重点调查、抽样调查和问卷调查等方式对江汉平原克氏原螯虾(Procambarus clarkii)的分级情况进行了调研。调查发现江汉平原克氏原螯虾在养殖、销售、烹饪和加工等环节中进行分级操作与不论等级、统购统销现象并存。规格是上述分级... 采用重点调查、抽样调查和问卷调查等方式对江汉平原克氏原螯虾(Procambarus clarkii)的分级情况进行了调研。调查发现江汉平原克氏原螯虾在养殖、销售、烹饪和加工等环节中进行分级操作与不论等级、统购统销现象并存。规格是上述分级的主要划分指标,兼顾以感官指标为主的其他分级要素。本研究分析了江汉平原克氏原螯虾分级存在问题和原因,提出相应对策和建议,旨在为克氏原螯虾分级评价以及等级划分体系合理化与标准化建设提供参考。 展开更多
关键词 江汉平原 克氏原鳌虾 分级现状 存在的问题 对策
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