水-异丙醚-苯酚和水-异丁醇-苯酚体系的液液平衡研究

水-异丙醚-苯酚体系的研究在工业上和环境保护上具有重要意义,但至今未见到液液平衡(LLE)数据的报导。今报导了这一系统在两个工作温度的LLE数据。为了寻找萃取剂异丙醚的替代物,我们同时进行了水-异丁醇-苯酚体系的液液平衡研究。在常压下使用GC-14B气相色谱仪,测定了319K和329K时水-异丙醚-苯酚体系的液液平衡(LLE)数据以及水-异丁醇-苯酚体系在319K和333K时的LLE数据。用内标法测定了这些体系中除水以外的各组分浓度。在水-异丙醚-苯酚体系中,异丙醚测量的根均方误差为1.4%;苯酚测量的根均方误差为4.6%。在水-异丁醇-苯酚体系中,异丁醇测量的根均方误差为3.1%;苯酚测量的根均方误差为4.6%。文中给出了上述四个等温截面的LLE数据,同时也给出了相应示意图。2003年我们用工作曲线法(外标法)给出了水-异丙醚-苯酚在319K的等温截面图。两者比较,总体上是类似的,但内标法结果更可靠。这次的研究,还纠正了当时的一个错误估计。对于水-异丁醇-苯酚体系的液液平衡研究表明,异丁醇也是从废水中萃取苯酚的良好萃取剂。但是异丁醇的再生及其循环利用并不如异丙醚那样容易。

新型杯芳烃衍生物银离子选择电极的研究

以苯并噻唑、羟基硫醚的杯 [4]芳烃衍生物为载体 ,制备了银离子选择电极( Ag+ - ISEs) ,研究了不同极性的膜增塑剂 DBP、o- NPOE对电极性能的影响。研究结果表明 ,苯并噻唑取代的杯 [4]芳烃作载体的 Ag+ - ISEs对银离子有很好的能斯特响应和较宽的线性范围 ,低的检测限 ,对碱金属、碱土金属、过渡金属离子和铅离子有极高的选择性 ,汞离子对银离子的干扰很小 ,优于 Ag2 S固态商品电极。研制的 Ag+ -ISEs可用于电位滴定的指示电极 。

水-环己烷-乙醇体系的液液平衡研究

用GC-14B气相色谱仪测定了水-环己烷-乙醇体系在298.15K、308.15K、318.15K和328.15K的等温截面相图。所用方法是内标法,内标物为乙酸乙酯,溶剂正丁醇。实验测定了除水以外各组分的保留时间和相对校正因子,相对校正因子的实验值与文献值很接近。在单相区域,对实验准确度进行了验证,均方根实验误差1.51%。给出了四个等温截面的两相平衡实验数据和相应的示意图。其相图特征与水-正己烷-甲醇体系相仿;当醇浓度不大时,存在较大的水相、油相共存区域;醇浓度较大时为单相区域。但在水-环己烷-乙醇体系中,单相区域随温度增加明显增大。

碱溶法,原子吸收光谱直接测定人发、指甲的微量元素

本文探讨 2mol·L-1 NaOH溶液溶解人发、指甲 ,并在氘灯扣除背景下用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法测定其中的Ca ,Zn ,Fe,Mn ,Ni,Cd ,Cu ,Pb ,Bi等元素 ,结果显示 ,所测元素含量与文献值基本相符 ,回收率除Bi偏低外 ,其它元素均在 90 0 %～ 110 8%内。并且发现人体的头发与指甲中所含元素含量没有对应关系 ,头发中所含元素含量高的 ,指甲中所含元素含量不一定高 ;头发中所含元素含量低的 。

离子交换预富集-火焰原子吸收光谱法测定地下水中重金属

建立了采用强酸性阳离子交换树脂富集与火焰原子吸收光谱法测定地下水中铜、钴、镍、镉、锌、铁、锰、铋、锑、铅等金属离子,讨论了洗脱剂类型、浓度、洗脱流速和阳离子交换树脂用量等对交换树脂富集效果的影响。结果表明,在交换柱内径为1.0cm,柱高为50cm,732#树脂用量为30ml,吸附速度为4.0ml·min-1时,用2.4mol·L-1盐酸以1.0ml·min-1的速度洗脱,可达到良好效果。该方法可同时测定地下水中痕量重金属元素,其加标回收率为97%～103%。

核桃仁和山木耳中铜、锌的连续测定

研究了在HCl—KSCN底液中用单扫描示波极谱法连续测定核桃仁和山木耳中铜、锌含量的方法。在此底液中,铜、锌分别在—0.42V(Vs.SCE)、—1.03V(Vs.SCE)处产生一敏锐的二阶导数波,检出限分别为0.005g/ml、0.01g/ml,线性范围分别为0.01～8.00g/ml,0.01～10.00g/ml。应用本方法测定了核桃仁和山木耳两种山珍中的铜、锌含量,回收率在96.4%～102.9%。此方法准确、简便、快速、灵敏度高。

亚铁氰化钾在兰·埃农法测定中的作用初探

针对兰·埃农法测定中亚铁氰化钾使用前后的不同的终点变化清晰程度对亚铁氰化钾在此测定中的作用进行了理论探索，并用大量实验证实了亚铁氰化钾的使用可使测定过程中不产生砖红色氧化亚铜沉淀，使终点清晰。

Schiff碱型大环化合物改性壳聚糖的研究

通过一系列的反应先合成Schiff碱型大环化合物,然后以Schiff碱型大环化合物改性壳聚糖,合成得到的该种壳聚糖衍生物具有特殊结构与性能,这一活性产物对重金属如Pb2+具有良好的吸附与富集性能,与其他壳聚糖衍生物的吸附性能相比,该种Schiff碱型大环化合物改性的壳聚糖更加优越,吸附性能更好。

平台石墨炉原子吸收光谱法测定水中的重金属

利用STPF技术,直接测定水样中10种重金属元素。通过对灰化温度、背景扣除、基体改进剂等三方面的研究,得出了各被测重金属元素的最佳灰化温度,确定了测定海水或其它水样中重金属元素的方法,即用硝酸调节水样的pH值为1,在最佳灰化温度下,用D2扣除背景,用氩气作保护气进行测定。该方法测定各重金属的加标回收率为91.3—108.4%,相对标准偏差为3.49—9.12%,具有准确度和精确度高等优点。

微波新技术制备壳聚糖的研究

在对不同类型的蟹壳进行处理,制备了甲壳素的基础上,应用微波辐射技术,通过对实验条件的摸索,找到了简便、效果好的制备条件对甲壳素进行脱乙酰基化处理,制备壳聚糖。实验表明甲壳素经微波一次处理20分钟,脱乙酰度达86.1%,效果优于其它方法。与传统方法相比简化了工艺流程,缩短了反应时间10-90倍。

水-异丙醚-苯酚体系的液液平衡研究

用GC-14B气相色谱仪测定了水-异丙醚-苯酚体系在319K和329K的等温截面相图.经实验筛选,选择保留时间恰当和分离度较好的乙酰丙酮作为内标物,正丁醇作溶剂.实验测定了除水以外各组分的保留时间以及相对于乙酰丙酮的校正因子.测试了恒温振荡和静止时间对平衡浓度测定的影响.分别进行了回收率测量,确证本实验数据具有相当的可信度.用内标法测定了319K和329K两个等温截面的两相液液平衡实验数据,并给出了相应的相图示意图.对于319K,与以前用外标法测定的实验结果作了比较,内标法实验精确度提高,数据可信度提高.其主要相图特征是类似的.原来用外标法曾估计在异丙醚摩尔分数小于4%时,可能存在另一两相区域,是不正确的.用内标法测定的数据确切表明不存在另一两相区域.最后对实验误差进行了讨论.

产后子宫复旧与排卵监测

目的通过产后排卵监测及子宫复旧情况调查,寻找生育后放置宫内节育器的最佳时期。方法对200例产妇自产后20 d左右上门访视、跟踪监测,用B型超声诊断仪检查子宫大小、卵巢卵泡发育直至破裂消失、结合尿LH含量测定、恶露变化及新生儿喂养、性生活情况等系统了解产后子宫复旧及排卵过程和母婴健康状况。结果产后恶露平均（30±6）d干净,产后排卵31--90 d最多,193例（96%）,产后转经31--90 d最多,155例（75%）,排卵前卵泡最大为20 mm×23 mm,最小为15 mm×17mm,右侧卵巢排卵为主,177例（88.5%）,左侧23例（11.5%）。结论产后最佳放置宫内节育器时间为产后41--90 d,产后排卵与分娩方式,喂乳形式,差异无统计学意义（P〉0.05）。

异丙醚-苯酚-对苯二酚的饱和溶解度

在50℃、46℃和常压下实验测定了对苯二酚在二异丙基醚和苯酚中的饱和溶解度。把它 与水-二异丙醚-苯酚-对苯二酚四元系中的对苯二酚浓度作比较,其最大溶解度既小于醚相也 小于水相中对苯二酚的最大浓度,这一结果可能意味着水有增溶作用。

小青菜中有机磷农药残留量的测定

建立了同时测定小青菜中三种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定法 ,选用火焰光度检测器和毛细管柱 ,对三种农药进行了测定。结果表明 :乐果、甲胺磷和久效磷三种农药有良好的分离 ;三个不同浓度的标准添加 ,其回收率范围为 90 - 110 % ,相对标准偏差范围为 2 .5 - 4 .0 %。

五味子粗多糖提取工艺的研究

本文对五味子中可溶性粗多糖的提取工艺进行了研究,通过单因素试验和L9(33)正交试验,研究了料液比、温度、时间对多糖提取率的影响,结果显示温度和料液比是影响多糖提取率的主要因素,最佳工艺为料液比1:25,温度100℃,时间4h,在最佳提取工艺时,五味子的多糖提取率为5.38%。对常用的醇析方法进行改进,在传统Sevag法除蛋白的基础上采用Sevag法结合酶法除蛋白,大大缩短了除蛋白时间,又用改良的蒽酮—硫酸法测定多糖含量。

产科子宫切除18例分析

目的探讨产科子宫切除的原因和防止措施。方法对18例产科子宫切除的临床资料进行回顾性分析。结果由于子宫收缩乏力所致占产科子宫切除的33.3%,是产科子宫切除的主要原因。本文产科子宫切除发生率为0.063%。其中,剖宫产发生率0.149%,经阴道分娩发生率0.017%。其中有2例留有垂体前叶功能减退后遗症,无产妇死亡。围产儿死亡1例,围产儿死亡率为5.3‰。结论加强高危妊娠的管理,降低剖宫产率,防治产后出血,可显著降低产科子宫切除的发生率及适时切除子宫,以提高抢救成功率。