基于不对称螺二芴芳胺类蓝光发光材料的合成与性能研究

螺二芴衍生物作为蓝光发光材料被广泛应用于有机发光半导体(OLED)器件。以螺二芴为母体,在2,7位分别引入具有空穴迁移率高的二苯胺和三苯胺基团,设计合成了不对称的螺二芴芳胺类发光材料7-(4-(二苯胺)苯基)-N,N-二苯-9,9'-螺二芴-2-胺。研究表明,该化合物具有较高的热稳定性,其荧光发射波长为445nm,位于蓝光区域。同时具有高度扭曲的分子结构,有利于抑制分子间相互作用和自聚集,有效抑制非辐射,可应用于构建高效的有机蓝光发光材料。

螺[7H-苯并[b]芴[3,4-d]呋喃-7,9′-[9H]芴]的合成与性能

氧杂螺环类化合物具有优良的空穴传输能力和荧光特性,其作为蓝光材料被广泛应用于有机发光半导体(OLED)器件。本文以二苯并呋喃和硼酸三异丙酯为起始原料,经硼酸化反应、Suzuki偶联以及Cadogan关环反应合成了目标产物螺[7H-苯并[b]芴[3,4-d]呋喃-7,9′-[9H]芴]。利用^(1)H NMR、^(13)C NMR、HR-MS(ESI)和IR表征了化合物结构,并通过TG-DSC和UV-vis对化合物的热稳定性能和光学性能进行了研究。结果显示:该化合物失重5%的温度为350.9℃,玻璃化温度(T)为241.8℃,吸收焓为71.1 J/g,表现出较好的热稳定性和较高的玻璃化温度。

新型含磷杂吲哚结构的二苯并噻吩的合成及性能

以二苯并噻吩-4-硼酸为原料,与邻溴碘苯Suzuki偶联,正丁基锂锂化后与Ph2PCl反应,醋酸钯催化关环等合成了新型5-苯基-5H-苯并[2,3]磷杂吲哚[4,5-b]苯并噻吩(5和6),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)表征。采用紫外光谱、荧光光谱和热重分析了目标化合物的性能。结果表明:5和6最大荧光发射波长位于390 nm附近,有较好的发光能力;热分解温度超过270℃。

二苯基-2-(9,9'-螺二芴基)膦的合成与表征

以溴苯为起始原料,经过格氏反应,偶联反应,加成反应,酸催化闭环合成了2-溴-9,9'-螺二芴,最后与二苯基膦锂锂化反应合成目标化合物二苯基-2-(9,9'-螺二芴基)膦,总收率为60.6%。通过1H NMR确证了目标化合物的结构。

(R)-(+)-2,2’-双[二(3,5-二甲苯基)膦]-1,1’-联萘的合成

三溴化磷为原料,与二(3,5-二甲基苯基)氧化膦反应,得到二(3,5-二甲基苯基)溴化膦,通过催化偶联反应,得到(R)-(+)-2,2’-双[二(3,5-二甲苯基)膦]-1,1’-联萘。通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件,(R)-(+)-2,2’-双[二(3,5-二甲苯基)膦]-1,1’-联萘的收率可达67%,e.e.值为99.2%。

9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的合成与晶体结构

以9,9-二辛基-2,7-二溴芴、硼酸三亚甲酯为原料一锅合成了9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯,运用NMR、XRD、元素分析仪、质谱等对产物进行了表征.

聚3-己基噻吩的合成与性能研究

以3-溴噻吩为起始原料,依次经烷基化反应、N-溴代丁二酰亚胺溴化反应、格氏反应和聚合反应合成了区域规整的聚3-己基噻吩.通过热重分析、凝胶色谱分析研究了标题化合物的性能.

化工生产中常见有机溶剂的危害与安全防治

化工业的日益发展使有机溶剂在化工生产中的使用频率大大提高,这同时也带来了一些有机溶剂在使用时的危害。为实现化工业中有机溶剂危害的安全防治,就要熟悉各种常见有机溶剂的特性和正确的保存和使用方法,同时还要掌握正规的操作方法以及必备的安全防护设备的建设。为此,本文从多个角度对常见有机溶剂的危害性进行阐述,得出一系列的安全防治措施,希望在实际的化工生产中能够为实现安全生产而做一份贡献。

含二萘并膦杂环戊二烯结构的双膦配体的合成

在金属锂的作用下1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦还原裂解后与二溴代烷烃反应,合成了双(二萘并膦杂环戊二烯基)乙烷和双(二萘并膦杂环戊二烯基)丙烷,并通过核磁共振和高分辨质谱等手段对它们的结构进行了表征.此外还利用核磁膦谱监测对反应进行了跟踪研究,去除了二苯基膦负离子对后续反应的影响,对反应过程进行了优化.

N,N'-二(联苯-4-基)-N,N'-二(9,9-二甲基-2-芴基)-9-苯基咔唑-3,6-二胺的合成与性能研究

以咔唑为起始原料,经Ullmann反应,NBS亲电取代反应和Buchwald-Hartwig偶联反应合成了一种新型的含芴咔唑类空穴传输材料——N,N'-二(联苯-4-基)-N,N'-二(9,9-二甲基-2-芴基)-9-苯基咔唑-3,6-二胺(4),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS表征。用DSC-TG,UV-Vis和荧光光谱研究了4的热稳定性和光学性能。结果表明,4失重5%的温度为507℃,玻璃化温度为179℃;在380 nm波长的激发下,4的最大发射波长在448 nm。

降冰片烯类化合物的合成与表征

选取叔丁基邻苯二酚和[Cu_2(dppm)_2(C_7H_7N)(μ-NO_3)](NO_3)为催化剂,丙烯类化合物和混合碳五为原料合成降冰片烯衍生物。研究表明,在-15℃~5℃温度下,混合碳五中的环戊二烯和丙烯类化合物经Diels-Alder反应得到目标产物,收率可达74.1%~87.8%。

螺[9H-芴-9,9'-[9H]氧杂蒽]-2-硼酸频哪醇酯的合成与表征

螺[芴-9,9'-氧杂蒽]衍生物作为蓝光材料或掺杂材料被广泛应用于有机发光半导体(OLED)器件。该文以二苯醚为起始原料,经仲丁基锂锂化后与2-溴-芴酮反应,得到中间体化合物在二氯甲烷溶剂中,经对甲基苯磺酸催化闭环反应合成2-溴螺环[芴-9,9'-氧杂蒽],然后与联硼酸频那醇酯经Miyaura硼化反应合成目标产品,含量大于99.5%,总收率达到73%。并通过TG-DSC、UV-vis对目标化合物的热稳定性能和光学性能进行了研究。

双(二环己基膦基)烷烃双(四氟硼酸盐)的合成

以溴代环己烷和亚磷酸二乙酯为原料制得二环己基氧化膦(2),用四氢铝锂还原得二环己基膦氢,经锂化后依次与二氯烷烃和四氟硼酸反应合成了对空气稳定的1,3-双(二环己基膦基)丙烷双(四氟硼酸盐)(4a)和1,4-双(二环己基膦基)丁烷双(四氟硼酸盐)(4b),收率分别为62%和65%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,^(31)P NMR和元素分析表征。并对关键反应条件进行了优化。

2-[2-(3-氨基丙氧基)乙氧基]乙醇的合成

以二甘醇为起始原料,经羟基保护,Michael加成,催化加氢反应合成目标化合物2-[2-(3-氨基丙氧基)乙氧基]乙醇;优选Michael加成催化剂为LiOH·H_2O;优选加氢催化剂为Sponge Co,反应压力为6.0 MPa,反应温度为80℃,总收率46%.

1,2-双(二叔丁基膦甲基)苯的合成

以氯代叔丁烷和亚磷酸二乙酯为原料制得二叔丁基氧化膦,用四氢铝锂还原得二叔丁基膦氢,经锂化后依次邻二氯苄反应合成了大位阻效应有机磷配体的1,2-双(二叔丁基膦甲基)苯。利用NMR核磁共振谱仪对其结构进行表征,并对反应收率的影响条件进行了优化。

4-溴螺环[芴-9,9’-氧杂蒽]的合成与表征

以二苯醚为原料,惰性气体保护下,与仲丁基锂反应,加入4-溴-9-芴酮,在冰乙酸溶剂中闭环合成4-溴螺环[芴-9,9’-氧杂蒽]。其结构经~1H NMR等表征确证。优化反应条件为:n(二苯醚)∶n(仲丁基锂)=1∶1,锂化温度-75℃。总收率86%。

2-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基）吡啶的合成研究

以2-溴吡啶为初始原料,经格氏反应、亲核取代反应和傅克反应合成了2-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶,总收率为46.3%,通过1H NMR、13C NMR、MS和IR表征了化合物的结构;研究了傅克反应中反应温度和反应时间对目标化合物收率的影响,得出优化反应条件:反应温度为5℃,反应时间为5h,优化条件下,傅克反应的收率为71.1%。

一种合成2-乙酰氨基苯基丙烯酸和2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯的新方法

发展了一种快速高效制备2-乙酰氨基苯基丙烯酸,2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯的方法,在第二步酯化反应中,巧妙利用了洗涤、萃取等方法可快速高效得到纯品2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯.

制备(R)-2,2-二甲基四氢噻唑4-羧酸-L-酒石酸盐的新方法

发展了一种制备(R)-2,2-二甲基四氢噻唑4-羧酸-L-酒石酸盐(D-DMT·L-TA)的新方法,可以以73.0%的收率以及99%的光学纯度得到产品.

Suzuki反应在1-取代基咔唑合成中的应用研究进展

有机发光材料是有机电致发光器件的核心部分。咔唑类衍生物具有刚性稠环骨架结构,结构稳定性强且易于修饰,作为一种潜在的有机发光材料逐渐成为近些年的研究热点。1-取代基咔唑是一种重要的咔唑类衍生物,广泛应用于医药、染料和光电材料等多个领域中,该文综述了Suzuki反应合成1-取代基咔唑的最新研究进展。