自主研制四极杆-线形离子阱质谱仪测定血清中甲氨蝶呤

本研究基于自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-四极杆-线形离子阱-质谱联用仪,建立了准确测量血清中甲氨蝶呤的同位素稀释质谱法。采用甲醇沉淀血清样品的蛋白后测定上清液。通过基质匹配标准曲线定量,在10~5000μg/L浓度范围内,甲氨蝶呤的线性系数R^(2)>0.9990,定量限为10μg/L,质控品精密度优于6.94%,血清样本添加回收率为86.39%~97.84%,变异系数(CV)≤8.04%。应用QLIT-6610MD与AB QTRAP 6500+液相色谱-质谱联用仪同时测定70例临床血清样本,并采用Pearson系数与BLand-ALtman法进行比较。结果表明,2台仪器所测结果一致,QLIT-6610MD可达到三重四极杆质谱仪定量测定血清中甲氨蝶呤的水平,能够满足临床诊断需求,为临床质谱分析提供了一种新的国产仪器选择。此外,本研究还初步探讨了多级碎裂技术(MSn)测定血清中甲氨蝶呤的可能性,为后续研究奠定基础。

基于LC-MS/MS测定人体类固醇激素的研究进展

类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术因具有高灵敏度、高通量和高专属性的特点,已成为类固醇临床测定的首选方法。本文综述了LC-MS/MS在内源性类固醇激素测定中的应用,特别是在样品前处理、色谱条件和质谱条件优化等方面的研究进展,为临床上类固醇激素的诊断检测提供参考。

四极杆-线形离子阱串联质谱法测量血清中万古霉素

本研究采用自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-串联质谱系统,建立了测量血清中万古霉素的高准确度方法。样品经蛋白沉淀和液液萃取后,进入QLIT-6610MD系统分析。样本中的内源性物质在保留时间内对目标物无干扰。结果表明:在1.56~50.0 mg/L范围内,万古霉素的线性关系良好,相关系数(R^(2))≥0.99,检出限和定量限分别为0.19、1.56 mg/L,日内和日间精密度范围分别为1.62%~3.82%和2.07%~5.07%,血清样本的加标回收率为95.97%~97.74%,基质效应归一化因子(CV)≤7.60%,样品保存稳定性CV≤4.26%,进样长时稳定性优于2.13%。通过测定低、中、高质控品对方法进行验证,结果均在靶值范围内。采用QLIT-6610MD、AB API4000和YS EXACT 9900MD 3台液相色谱-串联质谱仪测定42例临床血清样本,经过Deming回归、Bland-Altman分析和Pearson相关性分析,结果具有良好的一致性。本研究证明了自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-串联质谱系统能够达到三重四极杆质谱仪的定量水平,可为实时临床分析提供一种新型国产仪器方案。

离子阱质谱仪质量分段校正算法研究

针对质谱仪质量校正过程中分段校正模式下手动分段效率低的问题,本研究设计了一种自动分段校正算法,以提高校正精度,方便快速操作。利用逐点拟合来判断分段区间是否符合要求并确定各分段区间,使质量范围自动分段以减小各检查点的质量偏差。实验结果表明,该算法可将质量范围合理分段,并建立新的线性关系,使各检查点偏差控制在较低的预设范围(0.1 u)内,有效地提高了仪器校正效率及测量精度。

基于不同配体的NSE检测方法研究进展

目的:通过综述神经特异性烯醇化酶(neuron-specific enolase,NSE)检测方法研究进展,为NSE灵敏准确定量检测方法开发提供有力解决方案。方法:结合文献和数据库搜索,总结NSE的结构特征与基本性质,系统介绍近年来基于不同配体的NSE检测方法与技术的研究进展。结果:作为目前最可靠的小细胞肺癌诊断标志物,NSE已被应用于开发多种检测方法与技术,并被应用于临床中肺癌的诊断、预后及疗效评估。结论:目前尚无统一的金标准方法来检测NSE,但已经开发出了多种基于不同配体的检测方法,它们可以用于恶性肿瘤等重大疾病的早期诊断、病情监控和预后评估,为临床提供技术支持。

基于液相色谱-串联质谱技术的治疗药物监测方法研究进展

液相色谱-串联质谱技术具有高特异性、高通量的特点, 因此在临床检验领域有快速的应用和发展, 其在治疗药物监测中的应用可有效提升定量准确性与灵敏度, 为患者制定个性化的最佳给药方案。但该技术目前仍面临一些挑战, 自动化、质量控制、量值溯源等将是今后的发展方向。

金属有机框架材料在肿瘤标志物筛查中的研究进展

癌症隐匿性强、发展速度快的特点,给患者疾病治疗造成极大的影响。检测癌症发生与发展中产生的肿瘤标志物对癌症早期诊断、改善预后及降低癌症死亡率具有重大的临床意义。但是,肿瘤标志物的特异度和敏感度不足,单一的肿瘤标志物检测导致误诊或漏诊的可能性增加,也无法提供对特定肿瘤类型的鉴别诊断;肿瘤标志物的检测方法较为复杂,耗时长、成本高,限制了其在临床中的应用。此外,通常人体中肿瘤标志物的含量较低、基质成分复杂,对检测技术的灵敏度和准确度提出了挑战。近年来,金属有机框架(MOFs)材料凭借其独特且优异的物理化学性能,在生物传感器的开发与肿瘤标志物的检测中得到广泛应用。简要综述了MOFs材料的结构、命名方法和功能,并对比了每类MOFs材料的固有特性、优缺点,以及在肿瘤标志物筛查中的应用研究进展,梳理总结了目前存在的问题并提出发展建议,以期为肿瘤标志物的高灵敏新型检测方法开发提供参考。