磷化铁对磷酸铁锂电化学性能的影响探究

磷化铁(Fe_(2)P)作为磷酸铁锂生成过程中常见的副产物,其对磷酸铁锂(LiFePO_(4),LFP)电化学性能的影响到目前为止研究地还不够深入。通过球磨法在LFP中掺入不同比例的Fe_(2)P来探究其对LFP正极材料电化学性能的影响。结果表明:在掺入Fe_(2)P后,LFP材料的晶体结构无明显变化,颗粒形貌规整度较高,各主要元素分布均匀,并且LFP材料的离子电导率和电子电导率得到了不同程度的提升;尤其是当Fe_(2)P掺入量为0.5%(质量分数)时,在0.1C和0.5C倍率下首次放电比容量分别达到了158.2、148.5 mA·h/g,相比纯LFP分别提升了8.90%和7.2%;CV曲线中的氧化还原峰电位差值(ΔE)仅为0.264 V,说明Fe_(2)P的引入有利于改善LFP材料的极化,且前3次CV曲线的重合度高,表明材料具有高度的可逆性;电荷转移电阻(R_(ct))仅为41.56Ω,相比纯LFP降低了76.49%;锂离子扩散系数为8.20×10^(-9)cm^(2)/s,相比纯LFP提升了89.4%,同时对倍率性能和循环性能的改善效果显著。

柠檬桉果实单宁的提取纯化及抗氧化活性

采用超声波辅助提取法对柠檬桉果实中的单宁进行提取,比较溶剂提取法和超声波辅助提取法的得率。用溶剂法、大孔吸附树脂法及两种方法联用纯化粗提物,并考察了单宁的总抗氧化性、对DPPH·和·OH自由基的清除能力。结果表明,柠檬桉果实单宁的超声辅助提取得率为9.43%。大孔吸附树脂纯化的最佳工艺参数为:以X-5树脂为吸附树脂,上样流速1.0 mg/mL、上样质量浓度0.6 mg/mL、洗脱流速1.5 mg/mL、乙醇洗脱剂体积分数60%。乙酸乙酯萃取物、大孔树脂纯化物、乙酸乙酯萃余经大孔树脂纯化物、乙酸乙酯萃取经大孔树脂纯化物大孔吸附树脂的纯度分别为32.05%、58.52%、83.07%、85.31%,大孔树脂纯化物的总抗氧化性最大,为单宁酸的135.47%;在浓度为0.01 mg/mL时,粗提物和上述样品对DPPH·清除率达到最大,分别为66.09%、52.48%、92.18%、44.10%、44.09%;而在浓度1.0 mg/mL时,对·OH自由基的清除率分别为67.92%、58.17%、68.12%、61.68%、74.61%。

涩柿树皮单宁的纯化及抗氧化活性

选用超声波法从涩柿树皮中提取单宁,溶剂法、大孔树脂法纯化粗提物,并考察了不同纯度的单宁对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基和羟自由基(·OH)的清除作用。结果表明:涩柿树皮单宁的超声波提取率为5.6%;大孔吸附树脂纯化涩柿树皮单宁的最佳工艺参数为:以HPD-500树脂为吸附树脂,上柱流速1.5 m L/min,上样质量浓度1.2 mg/m L;洗脱流速1.5 m L/min,乙醇体积分数60%;粗提物、乙酸乙酯萃取物、大孔树脂纯化物、乙酸乙酯萃余物经大孔树脂纯化后产物、乙酸乙酯萃取物经大孔树脂纯化后产物的纯度分别为5.6%、11.5%、19.4%、47.4%、53.3%;当质量浓度为1 mg/m L时各纯度单宁对DPPH自由基有最大清除率,清除率分别为69.07%、80.19%、92.96%、94.02%、94.05%;清除DPPH自由基的IC50值分别为0.68、0.52、0.13、0.12、0.11 mg/m L;当质量浓度为0.9 mg/m L时各纯度单宁对·OH有最大清除率,清除率分别为43.04%、73.99%、83.00%、94.68%、96.23%。

柠檬桉果实、叶挥发油的成分分析及对比

采用水蒸气蒸馏法分别提取柠檬桉果实和柠檬桉叶挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对两者挥发油成分进行对比分析,并对柠檬桉果实中主要组分的作用进行分析。结果表明:柠檬桉果实挥发油得率为0.76 m L/100 g(以鲜重计),柠檬桉叶挥发油得率为1.3 m L/100 g。柠檬桉果实挥发油中有37种成分,其中单萜类9种,氧化单萜8种,倍半萜5种,氧化倍半萜7种,芳香族化合物1种,其他化合物7种,主要成分具体为:1R-α-蒎烯、γ-松油烯、石竹烯等;桉叶油的主要组分为:香茅醛、β-香茅醇、异胡薄荷醇。两者相同组分较少,有α-蒎烯、异胡薄荷醇、α-松油醇等,含量差别较大。

窿缘桉叶和果实的挥发性成分分析

【目的】利用GC-MS对窿缘桉叶、果实的挥发性组分进行定性定量分析。【方法】采用水蒸气蒸馏法分别从窿缘桉叶、果实中提取挥发油,用乙醚作为溶剂从蒸馏残液中萃取水溶性挥发组分。【结果】窿缘桉叶得油率为0.95%(以鲜质量计),其中挥发油主要成分为桉叶素(38.82%)、α-蒎烯(13.52%)和对伞花烃(12.04%);其蒸馏残液中的水溶性挥发成分主要物质为(1R,2R,3S,5R)-(-)-2,3-蒎烷二醇(14.75%)。果实得油率小于叶,为0.52%(以鲜质量计)。果的挥发油成分主要为β-石竹烯(13.07%),其蒸馏残液中的水溶性挥发成分主要为α-松油醇(25.33%)。【结论】窿缘桉果实挥发油的油相成分中含有大量石竹烯,作为药物原料具有天然优势。

柠檬桉果实中皂苷的提纯及抗氧化活性

为在柠檬桉果实中提取皂苷,分别采用D101型大孔树脂吸附法、正丁醇萃取法和乙醚沉淀法对粗提物进行了纯化,并考察大孔树脂吸附法的最佳纯化工艺。结果表明:超声波辅助溶剂法提取得到皂苷的含量为18.41%,D101型大孔树脂吸附法的最佳纯化工艺为上样流速1.0 mL/min,上样浓度0.5 mg/mL,洗脱流速1.5 mL/min,在此条件下得到的皂苷纯度为34.37%;正丁醇萃取、乙醚沉淀两种纯化方法得到的纯化物纯度分别为43.63%和56.63%。对柠檬桉果实中皂苷进行抗氧化活性研究,结果表明,各试样的总抗氧化性与纯化物的纯度成正比,总抗氧化性从小到大依次为抗坏血酸、大孔树脂纯化物、正丁醇萃取物、粗提物、乙醚沉淀物;对DPPH·自由基的清除能力从小到大依次为大孔树脂纯化物、乙醚沉淀物、正丁醇萃取物、粗提物;对·OH的清除能力从小到大依次为大孔树脂纯化物、抗坏血酸、粗提物、正丁醇萃取物、乙醚沉淀物,基本与样品纯度成正比。

柠檬桉树皮单宁的提取纯化及抗氧化活性

采用溶剂法对柠檬桉树皮中的单宁进行提取,用大孔吸附树脂法纯化粗提物,考察了不同纯度单宁的总抗氧化性以及对DPPH·和·OH自由基的清除能力。结果表明,提取柠檬桉树皮中单宁的最佳工艺条件为提取温度60℃、提取时间150 min、乙醇体积分数40%、料液比1∶50 g·m L^(-1),此条件下单宁得率为13.67%。大孔吸附树脂纯化的最佳工艺参数为:以HPD826树脂为吸附树脂,上样流速1.0 m L/min,上样浓度1.33 mg/m L,洗脱流速1.0 m L/min,乙醇洗脱剂体积分数50%;乙酸乙酯萃取物、大孔树脂纯化物、萃余相经大孔树脂纯化物、萃取相经大孔树脂纯化物的纯度分别为39.91%、47.97%、72.43%、76.90%;乙酸乙酯萃取物的总抗氧化性最大,为单宁酸的116.88%;当质量浓度为10μg/m L时各纯度单宁对DPPH·清除率达到最大,分别为62.53%、65.11%、58.80%、69.37%、79.63%;当浓度为1.0 mg/m L时,对·OH清除率达到最大,分别为83.08%、70.55%、77.53%、65.37%、77.46%。结论表明:乙酸乙酯萃取物、萃取相过大孔树脂纯化物、大孔树脂纯化物和粗提物的抗氧化能力较强,萃余过大孔相树脂纯化物的抗氧化能力较弱。