全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量

为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。

抗癌药物柔红霉素的光谱电化学研究

采用现场光谱电化学技术 ,结合循环伏安和红外光谱等手段 ,研究了柔红霉素的电极过程 ,并提出了可能的还原机理 .结果表明 ,柔红霉素的还原途径与其浓度存在一定的联系 :稀溶液的还原经历一 ECE过程——得到两个电子还原为柔红霉氢醌后 ,发生化学反应脱去 7位上的糖基侧链 ,得到的 7-去氧柔红霉醌继续被还原 ,生成的自由基中间体可发生歧化反应或通过分子间缔合而稳定 ;当溶液浓度较大时 ,柔红霉素分子在得到一电子生成半醌自由基中间体后 。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃澄清剂中砷的前处理方法研究

研究了几种常规前处理方法对玻璃澄清剂中砷测定的影响,建立了一种预氧化处理、后酸式湿分解的前处理方法。较传统碱熔法而言,该方法简单方便且可操作性强,同时可避免传统酸溶分解过程中可能造成的砷挥发损失。对预氧化处理使用的氧化剂和预氧化过程进行了筛选与优化,确定了4种湿式预氧化-酸消化分解方法,并利用端视电感耦合等离子体发射光谱实现了砷的直接测定。通过精密度和准确度实验,得到4种方法的相对标准偏差均小于2%,样品的加标回收率为98%～106%,表明该前处理方法准确度高、精密度好。将所建立的分析方法用于玻璃澄清剂样品的测定,结果令人满意。

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定玻璃澄清剂中砷、锑

玻璃工业生产中，氧化砷和氧化锑是传统的澄清剂，它们不仅造成严重的环境污染，对玻璃制品的应用也有重要影响。传统化学分析通常采用砷钼杂多酸分光光度法、比色法、容量法进行测定，过程繁琐耗时。应用光谱分析测定砷、锑含量，通常将氢化物发生法（HG）与原子吸收（AAS）、等离子体原子发射（ICP-AES）、原子荧光光谱（AFS）或等离子体质谱（ICP-MS）联用，经还原形成氢化物进行测定。本研究通过预氧化剂改变元素的存在形态和环境，建立了一种湿式预氧化／酸消化．ICP—AES分析方法，成功实现了玻璃澄清剂中砷、锑的直接测定。

有机玻璃微流控芯片表面的蛋白质固定化及应用研究

高分子聚合物由于具有种类繁多、价格低廉、加工方法多种多样以及容易实现批量生产等优势,已越来越多地成为微芯片材料的首选[1];将生物分子固定于固相载体上,与底物发生异相生化反应,从而使得产物易与反应体系分离,并可多次重复使用,无污染且大大降低消耗等特点而备受关注[2].……

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定碳化硅器件中杂质元素

采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA—ICP—MS），以NIST玻璃标准物质制作校准曲线，^29Si为内标，相对灵敏度因子（RSF）校准标样和样品间的基体效应，对碳化硅陶瓷器件中9种痕量元素（B，Ti，Cr，Mn，Fe和Ni等）进行定量测定。选择线性扫描方式，激光剥蚀孔径为150μm，氦气和氩气流量为0．7L／min时，信号稳定性和灵敏度最佳。经内标校准后，各元素标准曲线的线性有较大改善，线性相关系数为0．9981～0．9999。以建立的方法对碳化硅标准参考物质（BAM—S003）中的痕量元素进行测定，并与标准参考值进行对比，结果一致，证实了LA—ICP．MS方法应用于碳化硅样品检测的准确性和有效性。采用本方法定量测定碳化硅器件中痕量元素，结果与辉光放电质谱法（GD—MS）测定的结果比较一致。元素B，Ti，Cr，Mn，Fe，Ni，Cu，Sr和La的检出限为0．004～0．08mg／kg，相对标准偏差（RSD）小于5％。

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析Cr∶ZnSe晶体中掺杂元素Cr的含量和分布

采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法研究激光晶体材料Cr∶Zn Se晶体中掺杂元素铬(Cr)的含量和分布。利用镀膜扩散掺杂方法,制备不同掺杂浓度的Cr∶Zn Se晶体标准样品作为固体标准物质,实现Cr∶Zn Se晶体中Cr的定量分析。LA-ICP-MS法研究自制标准样品中Cr的分布均匀性,电感耦合等离子体光谱法测定其准确含量。通过激光点剥蚀和线扫描剥蚀采样,获得Cr元素的点位和含量分布信息,实现晶体中Cr的原位微区分析。标准工作曲线相关系数0.9992,检出限0.08 mg/kg。本方法可为不同生长条件下Cr∶Zn Se晶体中Cr的统计分布分析提供有效检测手段。

端视电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人参不同部位中的微量元素

人参是一种多年生草本植物,其药效主要归功于人参皂甙和微量元素。本文利用微波消解处理人参根、须及果实样品,并采用端视电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了绝大部分微量元素的含量。结果发现,人参不同部位中钾、钙、镁、磷等元素的含量均较高;参须中微量元素的含量普遍要比参根中高;除个别微量元素外,人参果里微量元素的含量大多介于参须和参根之间。

半胱氨酸改性介孔材料对Hg(Ⅱ)高选择性分离富集性能研究

采用后移植方法,将半胱氨酸键入到介孔材料SBA-15上,并对此材料的吸附条件进行了优化,研究了其对重金属离子Hg2+的富集特性。考察了溶液pH值、吸附时间和材料用量等因素对Hg2+吸附率的影响。在pH 2.5,性质相近的金属离子Cu2+、Cr6+、Cr3+、Cd2+共存时,半胱氨酸改性的SBA-15介孔材料对Hg2+可进行选择性吸附富集,富集后可用含5%硫脲的1 mol/L HCl溶液快速洗脱。方法对Hg2+的检出限为0.07μg/L,相对标准偏差为2.2%(CHg2+=1.0 mg/L,n=11)。将本方法用于污水样品中Hg2+的测定,回收率为92%～101%。

微波消解-端视电感耦合等离子体原子发射光谱法测定虎毛中的微量元素

研究了华南虎虎毛中微量元素的分析方法,通过MARS-5微波消解系统快速消解虎毛样品,利用端视电感耦合等离子体发射光谱仪测试其中Al、Ba、Ca、Cu、Fe等十三种微量元素的含量,各元素回收率在85%到110%之间,相对标准偏差小于5%。本工作为虎类研究提供了方便准确的测试方法,为评价动物生长发育和健康状况提供了简单快捷的途径。

ICP-AES同时测定南极石中的22种元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定南极石中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、钴等22种元素的含量。优化了消解样品用酸,选择了适合的元素分析线。各元素测定的相对标准偏差为0.13%—5.14%,加标回收率为95.43%—108.68%,方法简单、可靠,具有良好的准确度和精密度。

分光光度法测定焦糖色中4-甲基咪唑

本文采用分光光度法对焦糖色中4-甲基咪唑进行了定量测定,克服了传统薄层法的精密度、准确度不高的弱点。实验结果表明,4-甲基咪唑经重氮化后在波长440nm处具有最大吸收,据此进行准确定量测定,重现性好。该方法灵敏度高,其线性方程为:C=0.0717A+0.0007,线性相关系数为0.999,检出限为1.4μg,RSD为3.5%。加标回收率为96%～102%。将本法用于实际样品的测定获得满意的结果。

ICP-AES用于硅溶胶中杂质元素的直接测定

通过直接称取适量硅溶胶样品稀释于水中,采用超声配制成悬浮液,无需加入额外的分散剂,然后直接进样进行ICP-AES分析,将所获得的结果与传统的样品处理方法所获得的测定结果进行比较,发现两种不同样品处理方法得到的分析结果相一致。该方法无需消解样品,避免了腐蚀性酸的使用,降低了对环境的危害,同时减少了预处理过程。方法的回收率在92%—103%之间,且具有良好的准确度和精密度。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅晶质玻璃中微量元素

铅晶质玻璃经氢氟酸和高氯酸溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅晶质玻璃中15微量元素铝、砷、钡、钙、铒、铁、镁、钕、镍、锑、锡、锶、钛、锌和锆的含量。对输出功率和雾化气流量等仪器工作参数进行了优化,15种元素的方法检出限（3s）均小于0.03 mg·L^-1。方法用于铅晶质玻璃样品分析,各元素测定值的相对标准偏差（n=6）在0.01%-2.10%之间。

离子色谱法测定硝酸钠晶体中微量亚硝酸根的方法研究

为保持大尺寸硝酸钠单晶的优良性能,要求控制其微量杂质NO2^-的含量在极低的浓度水平。因此亟需提供具有高实用性和强操作性的NO2^-的测定方法。研究并提出了梯度淋洗^-离子色谱法(A法)和阀切换^-离子色谱法(B法)两种分离模式。取样品0.2000g溶于水中,定容至100.0mL,经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行离子色谱分析。梯度淋洗中,在9min以内用8mmol·L^-1KOH溶液将NO2^-从AS11^-HC阴离子交换柱上洗脱,并用电导检测。随后用30mmol·L^-1KOH溶液将交换柱上由样品而来的大量NO3^-在较短时间内洗脱,从而避免其对下一样品分析的干扰。在阀切换中,利用仪器的六通阀与加装的十通阀之间的切换实现NO2^-与其基体的高浓度NO3^-之间的分离。方法采用峰面积积分方式计算测试结果。上述两种方法的线性范围均在0.10~2.00mg·L^-1之间,检出限(3S/N)为8×10^-4%(A法)和5×10^-4%(B法)。另取同一样品分别按两种方法进行6次平行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)依次为4.2%,3.2%。另分别在6份样品的基础上加入NO2^-标准溶液,按上述两种方法操作进行回收试验,测得回收率分别为92.5%~108%(A法)和95.5%~104%(B法),结果表明两种方法各有优缺点。

离子色谱法测定工业二氧化锆中氯离子

建立了工业二氧化锆中氯离子的超声分散–离子色谱检测法。采用超声分散的方式辅助萃取，超声后的样品经过0.22μm的滤膜过滤，取清液进行检测。以20mmol／L氢氧化钾溶液作为流动相，流量为1.5mL／min。该方法的检出限为0.0002%，测定结果的相对标准偏差小于3%（n=6），加标回收率为92.0%～110.0%。与电位滴定法进行比对，两种方法检测结果相符。该方法简便准确，检出限低，有推广应用价值。

柔红霉素与DNA作用的序列特异性研究

采用紫外 -可见光谱法和紫外 -可见光谱电化学法研究了柔红霉素 (DNR)与不同寡聚核苷酸之间的相互作用 .结果表明 ,DNR优先作用于寡聚核苷酸的 Cp G位点 ,然后是 Ap G和 Ap C.因为 DNR可与鸟嘌呤之间形成 3个氢键 .与双链寡聚核苷酸作用时 ,DNR最先插入的位点是 (Cp G) 2 碱基对之间 ,其次是 (Tp G)(Cp A)和 (Gp C) (Ap C)碱基对之间 .当 DNR与存在未配对 G碱基的 DNA链作用时 ,因游离的 DNR量增加使其电化学活性增加 ,导致 DNA构象和构型的变化 ,使 DNA生理功能受到损伤 ,DNA碱基增色效应显著上升 .此法可用于 G碱基未配对 DNA链的检测 .

柔红霉素氧化还原机理的研究

应用电化学模拟药物在人体内的代谢过程 ,采用 UV、FS、CD现场检测 ,辅之以 CV和

分子筛修饰微流控芯片的研究和应用

基于微电子机械系统(Microelectreomechanical System,MEMS)技术研究发展起来的微全分析系统(Micro Total Analysis System,μTAS)是近10年迅速发展起来的一种崭新的微生化分析系统[1].现在也称其为实验室芯片(Lab-on-a-Chip)或微流控芯片(Microfluidic Chip)等.……