ICP-AES法测定铅锭中铁、铜、锑、铋、砷元素的含量

待测样品经过25%的优级纯硝酸溶解完全后,冷却,加入硫酸与铅反应形成沉淀从而去除铅的基体干扰。在选定的仪器工作条件下,建立ICP-AES测定样品中杂质元素的方法。各元素的校准曲线相关系数均大于0.999;同时对各元素进行了检出限和加标回收试验,相对标准偏差(n=8)为1.17%~2.46%,并与火焰原子吸收光谱法进行了仪器方法比对。该方法简便、快速,测定结果可靠,避免了铅基体的干扰,可以满足铅锭及铅合金多元素分析的要求。

成州锌冶炼厂湿法炼锌系统污酸中汞含量测定方法研究

提供了一种针对成州锌冶炼厂湿法炼锌系统污酸中汞含量的分析方法。在最优化的工艺条件下,利用沉淀剂硫化钠沉淀汞离子形成富集汞渣,使得与其它干扰金属元素分离,再利用铜试剂(DDTC)标准溶液对富集渣中汞进行滴定反应。根据反应计量数计算出污酸中汞的含量。该方法做了大量的条件优化试验以及方法的加标回收率和相对标准偏差试验,结果显示可以满足污酸中汞的准确、快速测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铍冶炼过程中的铍、铁、铝和硅

氧化铍和金属铍及其合金具有很多优良特性，高纯氧化铍主要用于生产氧化铍陶瓷。氧化铍陶瓷主要用于电子、激光技术及国防等领域；金属铍密度小（为铝的2／3），弹性模量高（为铝的5倍），比刚度好（是铝的6．4倍）；比热大，热膨胀系数小，

镧盐共沉淀分离ICP-AES测定铜电解液中的锑铋

铜电解液加入硝酸镧溶液,用氨水进行酸度调节,在氨性介质中生成氢氧化铁和镧盐的胶体沉淀,表面吸附富集锑、铋元素,采用盐酸溶解锑、铋共沉淀物,ICP-AES进行测定。结果表明:含锑量77~125 mg/L,含铋量50~150 mg/L的铜冶炼铜电解液试样,本方法的相对标准偏差为0.23%~1.17%,回收率在97.5%~102.1%之间,该法精密度好,测定结果准确、可行。

电感耦合等离子发射光谱法测定重熔用铝锭中硅含量不确定度评定

运用国标方法对电感耦合等离子发射光谱法测定重熔用铝锭中硅含量的测定不确定度进行评定。依据(CNAS-GL006)《化学分析中不确定度的评估指南》中评定程序,建立数学模型,分析检测过程中的不确定度来源,量化各步骤中的不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:影响硅检测结果不确定度的因素主要是标准工作曲线的绘制,硅的标准不确定度评定报告为:XSi=(0.137±0.004)%。

EDTA络合连续滴定法同时测定铜精矿中高含量铅锌

建立了EDTA络合连续滴定法同时测定铜精矿中高含量铅锌的分析方法,试样以盐酸、硝酸、硫酸溶解,用氢溴酸挥发除去砷、锑和锡。硫酸铅沉淀分离铅,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲液溶解测定铅,滤液用氨水-氯化铵沉淀分离铁锰,用抗坏血酸、氟化钾、硫脲掩蔽Fe^(3+)、Al^(3+)、Cu^(2+)等杂质,在pH=5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲液中,EDTA滴定锌、镉总量,减去原子吸收测定的镉量。采用该方法对样品进行精密度和加标回收试验,锌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.23%~0.56%。铅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.12%~0.34%。该方法具有操作简单、成本低、结果准确可靠等优点。

某双相不锈钢中高含量Cr的测定

采用氧化还原滴定法,浓硫酸和浓磷酸混合溶液溶解样本,硫酸银为催化剂,硫酸锰为指示剂,在硫酸-磷酸介质中用过硫酸铵做氧化剂,将三价铬氧化为六价铬,并以硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,从而对某双相不锈钢中的铬含量进行测定。探讨过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定不锈钢中铬元素含量的最佳操作条件。经反复实验证明:该方法准确度高,操作简单快捷,能够快速有效地达到实验目的。