槐米药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的HPLC特征图谱相关性研究及量值传递分析

目的 建立槐米药材、饮片、标准汤剂及配方颗粒的HPLC特征图谱,对其相关性进行评价并考察量值传递规律。方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为257 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^(-1)。以特征图谱为对照,比较15批槐米药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒特征图谱及相关性,分析其量值传递规律。结果 15批槐米药材、饮片、标准汤剂及配方颗粒HPLC特征图谱共确定了7个共有峰,并指认出芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、水仙苷、槲皮素、异鼠李素6种成分,经过相似度比较,槐米药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒特征图谱相似度均大于0.90,主要化学成分组成基本相同,相关性较好。对生产过程中各关键环节样品测定指标成分含量及转移率,未出现离散的数据,有较好的传递性。结论 建立的槐米药材、饮片、标准汤剂及配方颗粒的HPLC特征图谱,能较全面地反映槐米药材、饮片、标准汤剂及配方颗粒的多成分整体面貌,为槐米配方颗粒生产过程的质量控制提供了科学依据。

经典名方苓桂术甘汤颗粒剂的制备工艺研究

目的 考察苓桂术甘汤颗粒的最佳药辅配比及工艺参数。方法 以乳糖、麦芽糊精、可溶性淀粉等分别与浸膏粉进行配比,以送料转速、压轮转速和轧轮压力为考察因素,以一次成型率、堆密度、休止角等为考察指标,进行辅料筛选及工艺参数考察。结果 优选的辅料为麦芽糊精,最佳制剂工艺参数为:干法制粒第一次送料转速20~25rpm,第二次送料转速15~20rpm,压轮转速2~3rpm,轧轮压力5.5Mpa,整粒速度150rpm,控制混合粉含水量3.5%~5.5%。验证试验结果表明,采用优选的药辅配比及工艺参数制备的颗粒具有比较稳定的成型率,且粒度、水分、溶化性等检查均符合颗粒剂制剂通则要求。结论 优选的苓桂术甘汤颗粒制备工艺稳定可行,颗粒质量属性较好,可应用在苓桂术甘汤颗粒的工业化大生产中。

麝香壮骨膏的薄层鉴别及乌头碱限量的检查方法研究

目的探讨麝香壮骨膏的质量控制方法,确保其安全、有效。方法运用薄层色谱法,对麝香壮骨膏中的白芷、麻黄、苍术进行定性鉴别;对生川乌、生草乌的双酯型生物碱(以乌头碱计)进行含量限度检查。结果白芷、麻黄、苍术的供试品溶液色谱中,在与对照色谱相应的位置上,显相同颜色斑点;生川乌、生草乌的供试品溶液色谱中,在对照品色谱相应位置上,出现的斑点小于对照品,或不出现斑点。结论此法科学合理,准确可靠,重复性好,可作为控制麝香壮骨膏的质量标准。

栀子饮片标准汤剂中间体配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

建立栀子饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其相关性进行评价。采用HPLC法,色谱柱为Kromasil 100--5-C_(18)(250mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.5%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml/min;检测波长254nm,柱温30℃,进样体积10μL,15批梔子饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现9个共有峰,呈良好的相关性,在9个共有峰中指认出山栀子苷、鸡矢藤次苷甲酯、羟异栀子苷Jasminoside B京尼平-1-龙胆二糖苷栀子苷、苦藏花素等7个共有峰。梔子饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,建立的HPLC指纹图谱方法可用于梔子配方颗粒的生产全过程的质量控制。

理气舒心片中间体特征图谱研究

目的建立理气舒心片中间体的HPLC特征图谱分析方法,为全面控制产品质量提供参考依据。方法采用Agilent ZORBAX SB-Phenyl C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5um),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml/min;检测波长286nm,柱温35℃,测定10批理气舒心片中间体的特征图谱,建立其共有模式。结果在特征图谱研究中,以柚皮苷为参照峰共确定18个特征峰,指认其中5个化学成分,并归属中间体中10味药材。结论该项研究建立了理气舒心片中间体的特征图谱,方法简便,重现性好,为该品种生产过程质量控制提供了有效方法,为理气舒心片的质量控制方法的提升和完善提供了科学依据和数据支持,可较直观的反映出产品的批间一致性。

麝香壮骨膏对诱导型佐剂关节炎的作用机制研究

大鼠足趾皮下注射弗氏完全佐剂,建立大鼠关节炎模型;小鼠腹腔注射冰醋酸,建立腹膜炎模型,观察麝香壮骨膏对其药效作用。结果表明,各给药组在10、21 d时能够明显抑制足趾肿胀度变大、降低关节炎指数(P<0.05);各给药组能明显促进骨保护素生成(P<0.05),低、中剂量组(32、64 mg/kg)抑制血清类风湿因子、核因子表达释放(P<0.05);各给药组(32、64、128 mg/kg)明显抑制大鼠血清肿瘤坏死因子、白细胞介素-17释放(P<0.05);各给药组(46、137、228 mg/kg)小鼠腹腔伊文思蓝的炎性渗出明显减少(P<0.05)。因此,麝香壮骨膏对关节炎模型大鼠的关节损伤有治疗和保护作用,其机制可能与抑制炎症反应并降低核因子表达有关。

HPLC法测定脉安颗粒中金丝桃苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定脉安颗粒中金丝桃苷含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(37∶66),流速为1mL/min,检测波长为363nm。结果金丝桃苷浓度在2.008～20.06μg/mL范围内的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.0%(RSD=1.23%)。结论方法准确率高,重现性好,为本品的质量控制提供了可靠的方法。

麝香壮骨膏局部皮肤刺激性及过敏性实验研究

目的:观察麝香壮骨膏对皮肤的刺激性和过敏性,以评价该制剂临床应用的安全性。方法:采用家兔皮肤刺激实验,分为完整皮肤组和损伤皮肤组,分别于给药1d、连续给药14d后,观察皮肤有无红斑、水肿等刺激反应;采用豚鼠皮肤过敏实验,每周贴敷麝香壮骨膏致敏1次,连续3周,于首次致敏后的第28天皮肤再次给药进行刺激,观察皮肤有无红斑、水肿等过敏反应。结果:对于家兔的完整皮肤,经单次给药或多次给药,分别于1、24、48、72h观察,均未见红斑及水肿无刺激性,但对家兔破损皮肤均有轻度刺激性。豚鼠皮肤过敏实验中,未出现皮肤明显红斑、水肿等皮肤过敏反应及其他全身性过敏反应。结论:麝香壮骨膏对家兔完整皮肤无刺激性,对豚鼠皮肤无致敏性,对家兔破损皮肤有轻度刺激性,具有良好的皮肤用药安全性,但破损性皮肤应慎用或避免使用。

A3不会被秒杀的PK型法师

对于A3练法师的玩家来说．肯定都有过下面的经历。打怪练级时无论是在拜3还是在地2组队练级开始好好的不一会来了个统领，突然“啊”的一声．屏幕变大了，一具性感的尸体躺在地上。虽然尸体的姿势很怃美但这是所有法师都不愿意看到的情景。组队中虽然有骑士可以放无畏把统领震开．

多结构型任务驱动的上门服务调度优化模型与自适应大规模邻域搜索算法

研究一类特殊的上门服务调度问题,该问题具有一般上门服务调度问题的要求,即要求可能具备不同技能水平的服务人员从同一站点出发,按路径执行被分配的任务后返回站点.被分配的任务在已有研究中对应图内点,而现实中的上门服务任务还可能具备内部结构(称为多结构型的任务),因此,在这类问题中路径的生成过程无法由任务序列本身确定,需要考虑任务指派和含出入点选取的路径规划的协同优化.通过分析此类问题特征,建立以总拖期最小化为目标的混合整数规划模型.通过分析模型的解的层次性特点,提出基于自适应大规模邻域搜索框架的启发式算法.通过多种规模对比实验发现,所提出算法适用于大规模问题和即时性要求,即在小规模算例下平均求解结果与精确解接近;在中、大规模算例下平均求解结果相较于一般贪婪算法产生显著优化.因此,所提出模型和算法可为多结构型任务驱动的上门服务调度提供参考.

节节草化学成分的研究

目的对木贼属植物节节草Equisetum ramosissimum的化学成分进行系统研究。方法利用硅胶柱及其他多种色谱手段对节节草的化学成分进行分离;用UV、IR、MS、1H-NMR、13C-NMR等技术及与对照品对照进行鉴定。结果从节节草石油醚、三氯甲烷、醋酸乙酯、乙醇萃取部位得到13个化合物,分别鉴定为3,4-二羟基肉桂酸(1)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、α-香树脂醇(3)、β-谷甾醇(4)、β-胡萝卜苷(5)、无羁萜-3β-醇(6)、3,4′,5,7-四羟基黄酮(7)、芹菜素(8)、3,5,7,3′,4′-五羟基黄酮(9)、木犀草素(10)、3-甲氧基-4-羟基肉桂酸(11)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(12)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(13)。结论化合物1、2、6、7、9、11～13为首次从该植物中分离得到。

五味子蛋白的提取纯化及含量测定

目的:采用3种方法对五味子进行蛋白质提取,寻找一种简单有效的五味子蛋白提取方法。方法:利用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法对蛋白提取物进行分析,同时依据Lowry法对五味子总蛋白含量进行测定,HPLC测定五味子蛋白提取物中氨基酸的含量。结果:3种方法提取总蛋白质量分数分别为58.44%,19.21%,26.18%,其所含氨基酸质量分数分别为57.46%,15.41%,23.14%。结论:采用脱脂硫酸铵沉降法提取所得总蛋白及其所含氨基酸含量较高、纯度较合理,方法较可行。

HPLC同时测定蚊子草药材槲皮苷、山柰酚含量

目的:用HPLC同时测定蚊子草药材槲皮苷、山柰酚含量。方法:采用Ultimate C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:对10个不同地区和采收时间的蚊子草中的主要及共有成分槲皮苷、山柰酚进行了HPLC定量研究。结论:建立的蚊子草含量测定方法准确,快速,是控制药材质量的较好方法。

RP-HPLC法测定小飞蓬总黄酮中野黄芩苷、槲皮素和木犀草素的含量

目的:建立测定小飞蓬总黄酮(总黄酮含量为76.52%)中野黄芩苷、槲皮素和木犀草素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为360nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:野黄芩苷、槲皮素和木犀草素进样量均在0.52～1.17μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);三者平均加样回收率分别为97.23%、96.57%和97.33%,RSD分别为1.44%、0.80%和1.72%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为有效控制小飞蓬总黄酮的质量提供依据。