芳亚甲基丙二腈、芳亚甲基氰乙酰胺的固相合成

芳醛和丙二腈。

应用微波辐射技术一步合成4-芳基-1,4-二氢吡啶衍生物

以芳醛、乙酰乙酸乙酯、醋酸铵为原料在无溶剂条件下应用微波技术合成了 4 芳基 2 ,6 二甲基 3 5 二乙氧羰基 1,4 二氢吡啶 ,该反应在 2～ 5min内完成 ,产率 73%～ 99% .

微波辐射下芳醛与活性亚甲基化合物的反应

芳醛、 5 ,5 -二甲基 -1 ,3-环己二酮、丙二酸亚异丙酯经微波辐射发生缩合、加成、环化及消去反应 ,一步合成了 7,7-二甲基 -4 -芳基 -2 ,5 -二氧代 -1 ,2 ,3,4 ,5 ,6,7,8-八氢喹啉和 7,7-二甲基 -4 -芳基 -5 -氧代 -3,4 ,5 ,6,7,8-六氢香豆素 ,反应在 3～ 5 min内完成 ,产率优良 .

微波辐射下无溶剂合成4-芳基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢吡啶-2-酮

以芳醛、乙酰乙酸乙酯、麦氏酸和醋酸铵为原料,在无溶剂条件下用微波辐射后合成了一系列4-芳基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢吡啶-2-酮。

超声辐射下一步法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并[b]吡喃

芳醛、丙二腈和 5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮在乙二醇中不加任何催化剂经超声辐射 5～ 7min得 2 氨基 3 氰基 4 芳基 7,7 二甲基 5 氧代 4H 5 ,6,7,8 四氢苯并 [b]吡喃 ,产率 88%～ 96% .

无催化剂条件下经微波辐射合成4-芳亚甲基-2-苯基噁唑-5-酮

以芳醛、马尿酸为原料在无催化剂条件下经微波辐射合成了一系列 4 芳亚甲基 2 苯基唑 5 酮 .

微波辐射下4-胡椒基-2,6-二甲基-3,5-乙氧羰基-1,4-二氢吡啶的合成、芳构化及产物的晶体结构

用胡椒醛、乙酰乙酸乙酯和醋酸铵在微波辐射下干反应得4-胡椒基-2,6-二甲基-3,5-乙氧羰基-1,4-二氢吡啶 1(C20H23NO6),4-胡椒基-2,6-二甲基-3,5-乙氧羰基-1,4-二氢吡啶在NDC (烟酸三氧化铬) 存在下经微波辐射得到4-胡椒基-2,6-二甲基-3,5-乙氧羰基吡啶 2 (C20H21NO6)。产物的结构通过单晶X-射线衍射法确定, 1 属单斜晶系, 空间群P21/c, a = 14.864(3), b = 9.830(1), c = 14.517(3)? b = 115.25(1), V = 1918.6(6)?, Z = 4, Mr = 373.39, Dc = 1.293g/cm3, m(MoKa)=0.096mm-1, F(000)=792。最终的偏离因子为R = 0.0496, wR = 0.1368。2 属三斜晶系,空间群Pī, a = 8.915(1), b = 10.575(1), c = 11.904(1)?α = 102.19(1),b = 109.43(1),γ=108.94(1), V=934.79(16) 3, Z = 2, Mr = 371.38, Dc = 1.319g/cm3 , m(MoKa) = 0.098mm-1, F(000) = 392。最终的偏离因子为R=0.0412, wR=0.1011。1 的二氢吡啶环为信封式结构, 2的吡啶环为平面结构。

微波辐射下一步合成4-芳基-3-甲基-6-氧代-1-苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并[2,3-c]吡唑

以芳醛、麦氏酸和3-甲基-1-苯基-5-氨基吡唑为原料,经微波辐射一步得到4-芳基-3-甲基-6-氧代-1-苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并[2,3-c]吡唑衍生物,反应2～6min完成,产率高.产物结构通过红外、核磁共振、元素分析及单晶X射线分析确证.

2,6-二甲基-4-苯基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C1 9H2 3NO4由苯甲醛、尿素、乙酰乙酸乙酯在微波辐射下干反应而得。结构通过单晶X 射线衍射法测定 ,其晶体属单斜晶系 ,空间群P2 1 /c ,a =9.745(2 ) ,b =7.388(2 ) ,c =2 4 .354(5) ,β =92 .60 (3)°,V =1 751 .6(6) 3,Z =4,Mr=32 9.38,Dc=1 2 4 9g/cm3,μ(MoKα) =0 .0 87mm- 1 ,F(0 0 0 ) =70 4。晶体结构用直接法解出 ,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最终的偏离因子为R =0 .0 4 1 6,wR =0 .1 1 75。在晶体结构中 ,二氢吡啶环与苯环之间的二面角为 92 .1 4°。

微波在合成六元杂环化合物中的应用

对微波技术在合成六员杂环化合物中的应用做了概述:(1)含氧六员杂环化合物;(2)含氮六员杂环化合物。

微波辐射下芳醛与5，5—甲基—1，3—环已二酮的固相和淮相反应

芳醛（1）与5，5-甲基-1，3-环已二酮（2）在固相条件下，经微波辐射得到3，而在乙二醇溶剂中，经微波辐射得到4，产率接近定量。

3-芳基-3-环己烯基丙酸酯衍生物的合成和晶体结构

在KF-Al_2O_3催化下,将芳香醛3,5-二甲基-1,3-环己二酮及丙二酸亚异丙酯在醇中反应,一锅式合成了一系列的3-芳基-3-(5,5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酸酯。通过单晶X射线衍射分析确定了产物的结构,并提出了可能的反应机理。

应用微波辐射技术合成尼群地平

The Nefedipine has been synthesized by reaction of m-nitrobenzaldehyde , ethyl acetoactate and ammomiun acetate under microwave irradiation without solvent. The reaction is completed in 4 min with 82% yield.

微波辐射下4-(2-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的合成和晶体结构

标题化合物C14H15ClN2O3是由2-氯苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素在TsOH作用下用微波辐射反应得到, 结构通过单晶X-射线衍射法确定, 其晶体属三斜晶系, 空间群P, Mr = 294.73, a = 7.688(1), b = 9.106 (2), c = 11.412(2) ? = 102.963(3), = 105.957(2), g = 102.484(2), V = 714.9(2) ?, Z = 2, Dc = 1.369 g/cm3, = 0.276 mm-1, F(000) = 308, 最终的偏离因子为R = 0.0845, wR = 0.2092。在分子结构中嘧啶环为船式结构, 平面1(苯环)与平面2 ((C(8)C(9) C(10)N(2))之间的两面角为 91.57啊?

微波辐射下2,7,7-三甲基-3-乙氧羰基-4-(3-硝基苯基) -5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉的合成和晶体结构

标题化合物C21H24N2O5是由间硝基苯甲醛、达咪酮、乙酰乙酸乙酯、醋酸铵在微波辐射下干反应而得。结构通过单晶X-射线衍射法确定,其晶体属斜方晶系,空间群 Pbcn, a =17.953(3), b =15.206(4), c =14.299(3), V =3904.(2)3, Mr =384.42, Z =8, Dc =1.308g/cm3 , m(MoKa) =0.094mm-1, F(000)=1632。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0493, wR=0.1078。X-射线分析结果表明,吡啶环为船式构象,与之稠合的六元环为信封式构象。

3,3,6,6-四甲基-9-对氯苯基-1,8-二氧代-2,3,4,5,6,7-六氢氧杂蒽的合成和晶体结构

标题化合物C2 3H2 5O3Cl是由对氯苯甲醛与 5,5 二甲基 1 ,3环己二酮在乙二醇中反应而得。结构通过单晶X 射线衍射法测定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1 /n ,a =6.0 4 8(1 ) ,b =1 9.543(3) ,c =1 7.42 0 (3) ,β =97.2 9(1 )° ,V =2 0 4 2 .2 (6) 3,Mr=384.90 ,Dc=1 2 52 g/cm3,Z =4,μ(MoKα) =2 .0 6cm- 1 ,F(0 0 0 ) =81 6。晶体结构用直接法解出 ,经用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最终的偏离因子为R =0 .0 39,Rw=0 .0 4 7。X 射线衍射分析表明 :平面 1 (C(8) -C(9) -C(1 9) )与平面 2 (C(1 0 ) -C(1 1 ) -C(1 2 ) )之间的两面角为1 6.2 4° ;平面 1与平面 3(C(7) -C(8) -C(9) )之间的两面角为 1 77.37° ;平面 1与平面 4(C(1 )-C(5) -C(6) )之间的两面角为 98.2 1°;平面 2与平面 3之间的两面角为 1 61 .1 2° ;平面 2与平面 4之间的两面角为 81 .98°;平面 3与平面 4之间的两面角为 79.1

KF/Al_2O_3催化下的Michael加成反应

Ｍｉｃｈａｅｌ加成反应是形成碳—碳键的重要方法之一，该反应一般在强碱（如醇钠）作用下进行，反应条件比较苛刻。而ＫＦ／Ａｌ２Ｏ３作为一种碱性催化剂，与其他催化剂相比有反应条件温和，催化剂活性高，选择性强，后处理简单，产率高等优点，在有机合成上获得了广泛...

3,3,6,6-四甲基-9-(3,4-亚甲二氧基苯基)-1,8-二氧代-2,3,4,5,6,7-六氢夹氧蒽的合成和晶体结构

标题化合物C24H26O5是由胡椒醛、达咪酮在微波辐射下反应而得,反应在5分钟内完成。结构通过单晶 X-射线衍射法测定,其晶体属三斜晶系,空间群P, a = 7.1338(1), b = 10.4406 (3), c = 14.3323(4) , a = 82.56(1), b = 89.37(1), g = 78.94(1), V = 1038.73(4) 3, Mr = 394.45, Z = 2, Dc = 1.261 g/cm3, l = 0.71073 ? m(MoKa) = 0.088 mm-1, F(000) = 420, R = 0.0648, wR = 0.1588。在分子结构中吡喃环为船式构象,2个的环己酮环为信封式结构。

微波辐射下2-氨基-7,7-二甲基-3-乙氧羰基- 4-(2-呋喃)基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H- 苯并吡喃的合成和晶体结构

标题化合物C18H21NO5是由2-呋喃亚甲叉氰乙酸酯和5,5-二甲基-1,3-环己酮在醋酸铵存在下用微波辐射反应得到,结构通过单晶X-射线衍射法确定,其晶体属三斜晶系,空间群P 睿琈r =332.36,a =11.232(2),b =13.048(2),c =13.274(3),α=105.7(1),β=95.68(2),g =109.56(1)? V=1752.4(6)3,Z=2,Dc=1.276Mg·m-1, =0.093mm-1,F(000)=704, 最终的偏离因子为R=0.0431,wR=0.0973,在分子结构中平面 1 (呋喃环) 与平面2 ((C(5)、 C(6)、C(9)、O(1))之间的二面角为 84.70°, 平面2 与平面 3 (C(1)、C(4)、C(5)、C(6)) 之间的二面角为 2.9°, 平面 1 与平面3 之间的二面角为 85.9°。吡喃环和与吡喃环合的六员环为信封式结构。

微波辐射下4-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-3,3,6,6-四甲基-1,8-二氧代1,2,3,4,5,6,7,8,9,10-十氢吖啶的合成和晶体结构

标题化合物C24H29NO4?1/2C2H5OH稨2O)由香兰素、5,5-二甲基-1,3-环己二酮、醋酸铵在微波辐射下干反应并经95%乙醇重结晶而得C24H29NO4穀2(C2H5OH稨2O)晶体。结构通过单晶X-射线衍射法确定,其晶体属单斜晶系,空间群P21/n, a = 9.810(2), b = 14.516(3), c = 17.008(3) ? b = 101.03(2), V = 2377.2(8) ?, Z = 4, Mr = 427.52, Dc = 1.195 g/cm3 , m(MoKa) = 0.082 mm-1, F(000) = 920。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R = 0.0406, wR = 0.0892。X-射线衍射分析结果表明,吡啶环和与之稠合的2个六员环均为信封式构象。