高分辨质谱对化妆品中非法添加标准外糖皮质激素的快速筛查及应用

在依据GB/T 24800.2-2009使用串联四级杆质谱仪对甲基泼尼松龙醋酸酯的测定过程中,发现与标准中甲基泼尼松龙醋酸酯同分异构的疑似糖皮质激素。在没有标准品的情况下,采用Q-TOF液质联用系统对该疑似物进行了快速筛查,基于自建谱库和Chem Spider数据库进行匹配后确证了该疑似物为强效糖皮质激素地索奈德,谱库匹配度为99.7%。

化妆品中咪唑啉类成分测定方法建立

为调查宣称祛痘及抗过敏类化妆品中是否存在非法添加咪唑啉类成分的情况,采用自建液相色谱法对50批次化妆品中的咪唑啉类成分进行分析。结果发现1批次宣称抗过敏类化妆品中非法添加《化妆品安全技术规范》(2015版)规定的禁用组分萘甲唑啉,该发现属国内鲜有。目前咪唑啉类成分在化妆品领域尚无法定检测方法,检测结果提示化妆品中非法添加药物出现新趋势,应尽快制定补充检验方法,填补空缺。

化妆品中克罗米通的测定与验证

为建立化妆品中克罗米通的液相色谱检测方法和液质联用仪验证方法,将样品用甲醇超声提取10 min后,经滤膜过滤后液相色谱进样,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,流动相为乙腈-质量分数1%三乙胺的磷酸二氢钾溶液(0.05 mol/L),用磷酸调体系pH至4.0(体积比40/60),二极管检测器分离,在波长242 nm下有最大吸收,标准曲线定量。结果发现,线性范围为10~500μg/mL,r>0.9999,检出限为20μg/g,空白膏霜、水剂及凝胶类化妆品在54.93、183.09及915.46μg等3个加标水平下的回收率为98.5%~109.5%,相对标准偏差为0.5%~3.1%。该方法操作简单,重现性好,适用于化妆品中克罗米通的测定。

化妆品中11种抗菌药物的高效液相色谱法检测

建立了化妆品中11种抗菌药物的高效液相色谱检测方法。样品用甲醇+四氢呋喃(80+20)提取,C18色谱柱分离,检测波长为240 nm,二极管阵列检测器检测。各待测物的方法检出限为20~40 mg/kg,在5.0~100 mg/L的线性范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法回收率为86.1%~114.2%,相对标准偏差为0.5%~4.3%。该方法准确快速,操作简便,适用于化妆品中抗菌类药物的含量测定。