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重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究
被引量:
3
1
作者
岳家委
辜顺林
+4 位作者
刘建武
朱佳慧
李孟金
张跃
严生虎
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第6期205-208,共4页
以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠为原料,研究了在微通道反应器中重氮乙酸乙酯的连续流合成工艺。考察了亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量、停留时间等工艺条件对反应结果的影响。由于该反应为强放热反应,且产物在高温下稳定性差,因此,若采...
以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠为原料,研究了在微通道反应器中重氮乙酸乙酯的连续流合成工艺。考察了亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量、停留时间等工艺条件对反应结果的影响。由于该反应为强放热反应,且产物在高温下稳定性差,因此,若采用传统釜式间歇操作容易造成局部过热,存在较大的安全隐患和产物分解的缺陷;普通的管道反应器又难以克服非均相的传质障碍导致收率偏低。微通道反应器在保持良好的传热效率同时,能打破相界面障碍,保证反应液充分混合,非常适合该工艺的开发。利用微通道反应器的上述优点,进行工艺条件的筛选,提高了反应效率并得到较高的收率。
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关键词
重氮乙酸乙酯
微通道反应器
连续流
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职称材料
高效除草剂环酯草醚的合成工艺优化
2
作者
周裕林
李鑫
+1 位作者
岳家委
徐德锋
《化学试剂》
CAS
北大核心
2019年第3期308-311,共4页
目标化合物是高效水稻苗后广谱除草剂,为解决生产过程中环境污染问题,以硫代乙酸钾为硫代试剂,以2-乙酰基-6-硝基苯甲酸为原料,经硼氢化钠还原、硫代、双硫键还原和亲核取代合成目标化合物。考察了各步反应溶剂、反应温度、反应时间和...
目标化合物是高效水稻苗后广谱除草剂,为解决生产过程中环境污染问题,以硫代乙酸钾为硫代试剂,以2-乙酰基-6-硝基苯甲酸为原料,经硼氢化钠还原、硫代、双硫键还原和亲核取代合成目标化合物。考察了各步反应溶剂、反应温度、反应时间和原料配比等因素对反应收率的影响,并通过合成工艺优化和正交试验得到目标化合物最佳合成工艺条件。反应总收率达71. 3%,产品纯度为99. 1%,其结构经1HNMR、13CNMR、熔点和HR-MS(ESI)确证。该工艺路线安全、简便,适合工业化生产。
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关键词
环酯草醚
2-乙酰基-6-硝基苯甲酸
3-甲基-7-硝基苯酞
3-甲基-7-巯基苯酞
工艺优化
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职称材料
题名
重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究
被引量:
3
1
作者
岳家委
辜顺林
刘建武
朱佳慧
李孟金
张跃
严生虎
机构
常州大学药学院医学院(筹)
石油和化工行业连续流技术工程实验室
出处
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第6期205-208,共4页
文摘
以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠为原料,研究了在微通道反应器中重氮乙酸乙酯的连续流合成工艺。考察了亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量、停留时间等工艺条件对反应结果的影响。由于该反应为强放热反应,且产物在高温下稳定性差,因此,若采用传统釜式间歇操作容易造成局部过热,存在较大的安全隐患和产物分解的缺陷;普通的管道反应器又难以克服非均相的传质障碍导致收率偏低。微通道反应器在保持良好的传热效率同时,能打破相界面障碍,保证反应液充分混合,非常适合该工艺的开发。利用微通道反应器的上述优点,进行工艺条件的筛选,提高了反应效率并得到较高的收率。
关键词
重氮乙酸乙酯
微通道反应器
连续流
Keywords
ethyl diazoacetate
microchannel reactor
continuous flow process
分类号
TQ227.4 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
高效除草剂环酯草醚的合成工艺优化
2
作者
周裕林
李鑫
岳家委
徐德锋
机构
常州大学制药与生命科学学院
出处
《化学试剂》
CAS
北大核心
2019年第3期308-311,共4页
基金
江苏省双创团队基金项目(苏人才办[2017]37号)
文摘
目标化合物是高效水稻苗后广谱除草剂,为解决生产过程中环境污染问题,以硫代乙酸钾为硫代试剂,以2-乙酰基-6-硝基苯甲酸为原料,经硼氢化钠还原、硫代、双硫键还原和亲核取代合成目标化合物。考察了各步反应溶剂、反应温度、反应时间和原料配比等因素对反应收率的影响,并通过合成工艺优化和正交试验得到目标化合物最佳合成工艺条件。反应总收率达71. 3%,产品纯度为99. 1%,其结构经1HNMR、13CNMR、熔点和HR-MS(ESI)确证。该工艺路线安全、简便,适合工业化生产。
关键词
环酯草醚
2-乙酰基-6-硝基苯甲酸
3-甲基-7-硝基苯酞
3-甲基-7-巯基苯酞
工艺优化
Keywords
Pyriftalid
2-acetyl-6-nitrobenzoic acid
3-methyl-7-nitrophalide
3-methyl-7-mercaptophalid
process optimization
分类号
TQ457 [化学工程—农药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究
岳家委
辜顺林
刘建武
朱佳慧
李孟金
张跃
严生虎
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2021
3
下载PDF
职称材料
2
高效除草剂环酯草醚的合成工艺优化
周裕林
李鑫
岳家委
徐德锋
《化学试剂》
CAS
北大核心
2019
0
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职称材料
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