泡沫吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量金

泡沫吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金的分析方法,简便快速,灵敏度高,精密度较好,检出限为0.19ng/g,此方法已广泛应用于化探样品测试,质量满足规范要求。

催化极谱法连续测定化探样品中的钨、钼

通过试验及理论分析，讨论了催化极谱法测定化探样品中的W、Mo的影响因素。综合主要影响因素，选择了最佳实验条件。W、Mo的方法检出限分别为0．4μg／g，0．6μg／g。W、Mo的浓度均在0～0．036μg／mL，0．036～0．36μg／mL与电流强度呈线性关系。用国家一级标样GBW07123进行精密度实验，W、Mo的RSD（n=12）均为15．5％。加标回收试验结果，W、Mo的回收率分别为95．0％～108％，92．0％～105％。经化探样品国家一级标准物质验证，测定结果与标准值相符。

火试金用铅箔标准样品的研制

遵循《标准样品工作导则》GB/T 15000系列标准和YS/T 409—1998行业标准,研制了火试金用铅箔标准样品,样品加工厚度为0.1～0.2 mm,质量3 g,呈正方形。利用方差法对标准样品进行均匀性检验,并委托6家权威实验室采用火试金富集-原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法对金和银进行定值,用狄克逊法和夏皮罗-威尔克法检验分析数据。结果表明,研制的铅箔标准样品均匀性良好,金和银的标准值分别为0.011 g/t、0.313 g/t,定值结果准确;Au属于似正态分布,Ag属于正态分布。铅箔标准样品用于实验室火试金法分析金、银等贵金属矿物,效果良好,已经被批准为行业标准样品,编号为YSS045-2009。

沈阳郊区表层土壤有机氯农药残留特征及风险评价

利用GC-ECD定量测定了沈阳郊区21个表层土壤样品中有机氯农药(OCPs)的含量,并对其残留特征、可能来源及生态风险进行了分析。结果表明,研究区表层土壤中OCPs的检出率达到95.2%,残留量最高值达到111.67 ng·g-1,平均值26.91 ng·g-1,其中以六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)为主。与国内其他城市土壤中OCPs含量相比,沈阳郊区表层土壤HCHs和DDTs残留属于较低水平,但HCB残留属于较高水平。研究区OCPs的来源解析表明OCPs主要来自环境中的早期残留和近期林丹的使用,六氯苯(HCB)的来源还应包括工业生产。相关性分析说明土壤中总有机碳和水溶盐含量是影响OCPs残留的重要因素。生态风险评价显示表层土壤中DDTs类有机氯农药对该区生物可能仍存在生态风险。

X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料及其原料中10种成分

采用熔融制样,建立了镁质耐火材料(制品镁砖等)及其原料(水镁石,原料镁砂等)中MgO、Al2O3、SiO2、CaO、P2O5、TiO2、TFe2O3、Na2O、K2O、MnO的X射线荧光光谱分析方法。与以往方法相比,增加了Na2O、K2O的含量测试,为最终对于MgO的准确测试提供了依据。对高镁样品(MgO含量大于90%)的熔剂体系、样品与熔剂稀释比等方面进行了考察,同时对水镁石、菱镁矿等高烧失量样品的烧失量校正进行了探讨。采用国家标准样品GBW07105和高纯镁砂配制的系列校准样品来建立校准曲线,用经验系数法回归校正共存元素间的吸收增强效应。方法的检出限在0.031%～0.45%之间。对样品进行了精密度试验,各成分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.31%～3.4%之间。对人工合成样品及标准样品进行测试,结果与湿法测定结果吻合。

稀土元素地球化学分析在地质学中的意义

稀土元素在地质学中具有重要的示踪意义,通过对稀土元素的地球化学特征进行研究,可以很好地解释一些地质现象,揭示矿物甚至矿床的成因,指导找矿,为地质学的发展提供有力的技术支撑.

ZrO_2和ZrO_2:Dy^(3+)纳米晶发光特性

采用液相沉淀法制备了不同掺杂浓度和尺寸的ZrO2和ZrO2:Dy纳米晶,研究了其发光特性.结果表明在纳米ZrO2中,存在着宽带激发和发射,起源为电子在价带和导带之间的跃迁.在Dy3+掺杂的样品中,随着颗粒尺寸的长大,其发光增强.并且共掺杂Li+的样品发光强度被极大地提高.随着Dy3+浓度的变化,黄发射和蓝发射的强度比(Y/B)发生改变,且浓度猝灭是通过近邻激活剂间的交换作用进行的.

X射线粉晶衍射仪在千枚岩鉴定与分类中的应用

以往千枚岩是依据显微镜下观察岩石结构构造及矿物成分进行分类定名.实际上千枚岩中鳞片状绿泥石和黑云母以及微粒石英、钾长石和斜长石在岩石薄片中区分十分困难.为了准确鉴定千枚岩中鳞片状和微粒状造岩矿物种类及其相对含量,利用X射线粉晶衍射半定量技术对19件千枚岩岩石进行分析测试.研究结果显示:利用云母、绿泥石、石英、钾长石和斜长石等造岩矿物X射线衍射峰的明显差异,结合X射线衍射全谱拟合半定量分析测试技术,能快速检测云母、绿泥石、石英、钾长石和斜长石等造岩矿物种类与含量.实践证明,将千枚岩岩石野外观察、岩石薄片鉴定和X射线粉晶衍射技术紧密结合起来,才能准确定出千枚岩岩石的名称.

齐齐哈尔市土地利用变化及其对地下水水质的影响

为了探究齐齐哈尔市土地利用变化及其对地下水水质的影响,利用1995年、2003年、2011年遥感影像解译结果,比照地下水水质长期监测数据开展相关研究。结果表明,研究区土地利用类型以旱田、湿地和建设用地为主,其中旱田面积最大,占45%以上;近20a来,湿地面积持续减少,减少面积达112.38km^2,主要转变为旱田、水田和建设用地,而建设用地的增加主要来自于开发旱田;1995-2003年、2003-2011年2个时期的综合土地利用动态度分别为0.97%、0.60%,研究区2003年之前总体土地利用变化程度明显高于后期。地下水中NO-3-N、SO2-4、Cl-和总硬度浓度变化趋势,与建设用地和旱田间的相互转变密切相关。城镇化建设快速发展及工矿用地土地资源的长期开发,成为对该地区地下水水质产生直接影响的主要土地利用方式。

辽宁瓦房店和山东蒙阴金伯利岩中铬铁矿成分特征及指示意义

为了研究瓦房店和蒙阴矿区铬铁矿成分与金伯利岩含矿性关系,对2个矿区的铬铁矿进行了系统的采样,利用电子探针波谱技术测定了不同品位含矿岩管金伯利岩中的100个铬铁矿微区化学成分.分析结果表明:不同世代的铬铁矿的化学成分不同,主要差别在铬和铝2个元素上.如果用Cr(/Cr+Al)=Cr′来表示铬铁矿与金伯利岩含矿性的关系,那么金刚石包裹体中铬铁矿的Cr′值为89.75%;富矿岩体中的第一世代铬铁矿Cr′值为89.47%;中等含矿岩体中第一世代铬铁矿Cr′值为86.83%,第二世代铬铁矿Cr′值为82.74%;贫矿的岩体中第三世代铬铁矿Cr′值为68.98%.金伯利岩岩体中含金刚石由富到贫,对应岩石中铬铁矿Cr′值依次变低,具有明显的找矿矿物学特征.

X射线荧光光谱仪及其分析技术的发展

按照获得和分辨特征X射线荧光光谱的方式,X射线荧光光谱仪可以分为波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)和能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)两大类。依照这一分类,论述了X射线荧光光谱仪在设备装置和配套方法方面的新状况。X射线荧光光谱仪整机现在向着小型化、智能化、多功能方面发展,仪器各部件也随着研究的深入而得到了更进一步地改进,在这一基础上,仪器可分析元素的含量范围得到了拓展,方法也得到了丰富。目前,X荧光光谱仪开发了微区面分布的元素成像分析方法、高级次谱线分析方法、薄膜分析方法等新的方法,对这些新方法作以介绍,同时也对基本参数法(FP法)的新近发展作了说明。

气相色谱质谱法测定土壤中的阿特拉津

建立了索氏提取、弗洛里硅土固相柱净化,质谱法测定土壤中的阿特拉津,考察了进样口分流模式、柱升温程序、索氏提取时间对测定的影响,确定了最佳测定条件:无分流进样;流速:1.0 mL·min-1;柱升温程序:100℃(1 min),10℃.min-1到250℃(3 min);离子源温度:250℃;索氏提取:4 h.方法的线性范围良好,相关系数为0.9997,线性范围:5.0—100.0μg.kg-1,方法检出限(S/N=3)为0.38μg.kg-1,相对标准偏差1.1%,平均回收率100.1%.

偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪在野外矿区现场实验室的应用探讨

为提高野外找矿人员工作效率,探索测试设备直接在野外现场服务地质找矿事业的问题,项目组在辽宁丹东野外Fe-Cu-Co矿区以集装箱改造房作为实验测试场所,以小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪(P-EDXRF)为测试手段,配备相应的电力供应系统、碎样系统以及配套相应的野外测试方法和样品前处理方法,建立了可独立工作的野外现场分析实验室。利用该矿区两个样品,现场进行精密度实验,Fe、Cu、Co 3种元素相对标准偏差(RSD)都在6%以下;利用标准样品GBW07233、GBW07296、GBW07306进行正确度实验,3种元素相对误差在10%以下。将野外现场分析实验室测试数据与找矿单位提供的30件矿区样品中Fe、Cu、Co 3个元素的室内实验室测试数据进行比较,Fe、Cu符合度较高,可以进行定量测试,Co的测试效果相对较差,建议只提供半定量数据,但均可以对其异常区进行准确圈定。研究表明,该类型实验室可以在野外条件下独立承担多种元素的测试工作,达到快速圈定元素异常区的目的,为野外找矿工作发挥现场技术支撑作用。

喷流沉积型多金属矿床中镍钼的赋存特征

喷流沉积型矿床是矿床地质学研究的前沿课题,查明矿石中重要组分(镍和钼)的赋存状态是该类矿床地质学研究的重要内容。湘黔地区天鹅山—黄家湾、大坪—大浒镍钼矿带是典型的海底喷流沉积矿床,本文采集该矿区的样品,应用化学和光谱定量分析、偏光显微镜和X射线衍射、扫描电镜、电子探针等大型现代仪器相结合的分析手段,研究了矿石中镍和钼的赋存状态。化学和光谱分析确定矿石中镍含量为3.76%,钼含量为4.99%;偏光显微镜下观察发现金属矿物零星分布,颗粒细小,结晶程度差,光学特征极不明显,晶体形貌特征难以观察,初步推断矿石矿物以胶状形式存在,但在光学显微镜下很难为这些矿物定名和描述;X射线衍射分析验证了偏光显微镜鉴定结果,印证了样品中存在很多非晶质矿物,仅有钨钼钙矿和镍黄铁矿两种矿物含有镍钼,且矿物含量很低(分别为0.4%和0.8%),对比化学分析结果,可推断样品还存在其他富含镍钼元素的矿物。进一步对富集镍钼元素的区域进行电子探针分析,最终确定了镍除了赋存于辉砷镍矿、方硫镍矿中,在胶状黄铁矿和磁黄铁矿边缘呈蠕虫状花边的镍黄铁矿中也有富集;钼主要赋存于碳硫钼矿中。矿石中的镍钼主要赋存于由胶态向结晶态过渡的金属矿物中,研究成果为该类矿床的矿石矿物学研究、选矿、冶炼及矿石综合利用提供重要的信息和依据。

高效液相色谱常见问题分析与对策

总结了高效液相色谱仪在使用过程中遇到的常见疑难问题,如色谱峰、保留时间、基线问题产生的原因和解决的方法,为广大液相色谱工作者今后更好的从事液相色谱分析工作,提供了一些有用的方法和值得借鉴的分析经验。

X荧光光谱法测试地质样品中的锡

采用X射线荧光光谱压片法对地质样品中Sn进行测试,通过人工配置标准样品和国家标准样品共同建立标准曲线,曲线梯度合理均匀,线性良好。该方法采用α经验系数法进行基体校正,采用Rh的康普顿散射作内标,对于地质样品中Sn元素的测试,检出限可达到3.59μg/g,样品的相对标准偏差可达到3.1%,测试效果理想。

发射光谱法测定土壤中的痕量银

在地球化学样品调查工作中,土壤中痕量银的测试是整个测试工作的重要组成部分。以往大多数采用发射光谱法,但离散性较大。通过对实验条件的选择和优化,尤其是对缓冲溶液改进后,各项性能指标有所提高,方法的回收率在96%～105%,检出限为0.018μg/g;对标准样品GBW07401进行11次重复测定,相对标准偏差为6.08%,测量范围为0.050～1μg/g。同时方法改进后,工作成本降低,效率有所提高。

紫外分光光度法间接测定果冻中甜蜜素

提出了紫外分光光度法间接测定食品中甜蜜素的方法。考察了酸性介质的种类,亚硝酸钠与碘化钾浓度、用量及反应时间对测定的影响。在优化的试验条件下,甜蜜素在1.0～14.0mg·mL-1范围内遵守比耳定律,检出限(3S/N)为0.3mg·mL-1。用此方法测定果冻中甜蜜素含量,加标回收率为102.6%～103.3%,相对标准偏差(n=5)为0.7%～1.3%。

X射线荧光光谱法测试重晶石中的多元素

采用玻璃熔片法制样,建立了重晶石中多元素X射线荧光光谱分析方法.准确称取待测样品0.5000 g,X射线荧光专用熔剂5.000 g;二者混合后,通过高频熔样机在1150℃进行熔片处理8 min;将最终得到的样片放入干燥器中冷却至室温,然后准确称取玻璃片质量;上机测试,所得到的数据为该元素在玻璃片中的含量;通过换算最终得到实际样品中的该元素含量.使用理论α系数法和经验系数法相结合来回归校正共存元素间的吸收增强效应.本方法对于重晶石中各元素的测试相对标准偏差处于0.2%-4.7%之间,方法检出限在3.3×10^-6-170.6×10^-6之间.测试数据通过与国家标准物质比对,结果合理.