红花籽粕中两种主要5-羟色胺衍生物分离纯化及NMR结构鉴定

本研究建立了红花籽粕中两种主要5-羟色胺衍生物的分离纯化方法及其HPLC检测方法。采用大孔吸附树脂、LichrospherC18柱层析分离纯化两种化学成分,用HPLC-MS、1H-NMR、13C-NMR对其进行检测鉴定。结果表明,从红花籽粕的乙醇提取物中得到的两种单体分别为:N-阿魏酰5-羟色胺、N-(p-香豆酰)5-羟色胺,其HPLC-PAD归一化纯度分别为96.76%、90.29%。

红花籽粕5-羟色胺衍生物的大孔树脂吸附研究及HPLC-MS结构鉴定

以红花籽粕的乙醇提取物为原料,通过比较D312、860021、DM131、LK002、LK001及XDA-1等六种大孔吸附树脂对5-羟色胺衍生物的静态吸附与解吸性能,以最大吸附量和解吸率为指标进行考察,XDA-1的吸附解吸综合效果最佳。通过HPLC-MS鉴定分析,红花籽粕中几种主要5-羟色胺衍生物分别为阿魏酰5-羟色胺、N-(p-香豆酰)5-羟色胺、N-(p-香豆酰)色胺β-D-葡萄糖苷和N-阿魏酰色胺β-D-葡萄糖苷。

埃尔利希试剂分光光度法测定红花籽中血清素衍生物

基于血清素衍生物与对-二甲基氨基苯甲醛(又称为埃尔利希试剂)之间的显色反应,提出了用分光光度法测定红花籽提取物中血清素衍生物的总量,对此方法的反应机理及反应的主要影响因素作了研究。结果表明:此显色反应应遵循了吲哚环在2号(或3号)空位上的亲电取代反应的规律,呈色反应产物的吸收峰位于625nm波长处,在此条件下,溶液的吸光度与血清素衍生物浓度在0.025～0.5mmol.L-1之间呈线性关系,应用此方法测定了新疆红花籽提取物中血清素衍生物的总量,并在此基础上用标准加入法作方法的回收率及精密度试验,测得回收率在97.5%～101.7%之间,相对标准偏差值(n=7)均小于2%。。