气相色谱-质谱联用法分析^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组分及其同位素丰度

建立了精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸等15种氨基酸的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂对氨基酸进行衍生化,在优化的色谱-质谱条件下,15种氨基酸均达到基线分离。结合混合阳离子(MCX)固相萃取柱对氨基酸发酵液实际样品进行净化,将所建立的方法用于^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组成(包括亮氨酸-^(15)N、脯氨酸-^(15)N、精氨酸-^(15)N_4、谷氨酰胺-^(15)N和赖氨酸-^(15)N_2)分析,并根据EI图谱的离子碎片信息对^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸同位素丰度进行计算。

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定猪肉中残留的4种β-受体激动剂

采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了猪肉中克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗、沙丁胺醇等4种β-受体激动剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。向绞碎的猪肉中加入同位素内标克伦特罗-D9、妥布特罗-D9、溴布特罗-D9,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,醋酸铵缓冲溶液提取,高氯酸调pH,HLB-MCX固相萃取柱串联净化,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)衍生化后,进行GC-MS/MS测定,使用内标法定量。结果表明,猪肉中添加2.5~35.0μg/kg水平的β-受体激动剂,回收率为92.2%~112.8%,批内变异系数(CV)为1.0%~12.6%,批间变异系数(CV)为1.9%~13.2%。4种β-受体激动剂的线性范围为1.35~158.00μg/L,相关系数R2≥0.999 7,方法最低检测限为0.13~0.40μg/kg,最低定量限为0.40~1.27μg/kg。该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定猪肉中4种β-受体激动剂的残留量。

丙酮与重水氢-氘交换反应催化剂的考察研究

为丙酮与重水氢-氘交换的基础研究,考察了丙酮与重水在不同催化剂存在下的一次交换效果,并利用单因素实验,考察了n(重水)∶n(丙酮)=12.5∶1的固定条件下,催化剂的用量、反应温度和反应时间对丙酮氢-氘交换(H-D交换)反应的影响。结果表明,产物氘代丙酮的氘同位素丰度随着以上变量先增加后平衡,平衡条件为碳酸钠添加量0.015 9mol/mol、反应温度45℃、平衡时间3 h,交换后丙酮的氘原子同位素丰度达到80.53 atom%D。