红果樫木树皮中罗希吐碱的纯化方法(英文)

建立红果樫木树皮中罗希吐碱的提取工艺。利用L9（3^4）正交实验确定罗希吐碱的提取条件，比较5种填料（XAD-2树脂，聚酰胺，葡聚糖凝胶LH-20，ODS和阳离子交换树脂）以及液液萃取技术对红果樫木提取物中罗希吐碱的分离效果。提取条件确定为：药材用70％乙醇（v／m=60）超声提取60分钟；提取物溶解于酸水溶液（0，5mol／L HCl调pH1），经等体积正丁醇萃取除去杂质；25％氨水调剩余水溶液pH10，再经等体积正丁醇萃取；正丁醇萃取物溶解于酸水溶液（0．5mol／L HCl调pH1），经阳离子交换树脂色谱分离，水和70％乙醇（pH10，25％氨水调节）为洗脱剂。罗希吐碱存在于70％乙醇洗脱物中，含量可达到53．3％。该工艺为从红果樫木树皮中制备罗希吐碱提取物提供一种简单有效的方法。

翻白叶树根化学成分的研究

目的：研究梧桐科翅子树属植物翻白叶树Pterospermum heterophyllum根的化学成分。方法：利用硅胶和葡聚糖凝胶等色谱技术进行分离纯化，根据NMR，MS等波谱数据和理化性质鉴定化合物的化学结构。结果：从翻白叶树根95％乙醇提取物的石油醚部分分离和鉴定了9个化合物，分别为：蒲公英萜醇（1），白桦脂醇（2），白桦脂酸（3），苏门树脂酸（4），2-甲氧基-5-羟基1，4-萘醌（5），5，7-二羟基-6，8-二甲基色原酮（6），α-棕榈精（7），棕榈酸（8），β-谷甾醇（9）。结论：化合物2—7为首次从该属植物中分得。

RP-HPLC同时测定山慈菇药材中dactylorhin A和militarine的含量

建立山慈菇药材中dactylorhin A和militarine的RP-HPLC含量测定方法，为山慈菇药材的质量标准研究提供依据。采用Alhech Prevail C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱（0min，20：80；30min，55：45；35min，55：45）。流速为0．8mL·min^-1；检测波长为224nm；柱温为30℃。dactylorhin A和militarine的线性范围分别为0．257-9．95μg（r=0．9998），0．128-10．27μg（r=0．9999）；平均回收率（n=9）分别为94．70％，102．8％，RSD分别为4．2％，4．9％。采用RP-HPLC测定来源于独蒜兰和云南独蒜兰的山慈菇药材中dactylorhin A和militarine的含量，该方法准确、重复性好，适用于来源于独蒜兰和云南独蒜兰的山慈菇药材的质量控制。

宽苞水柏枝醋酸乙酯部位化学成分

目的：研究宽苞水柏枝醋酸乙酯部位的化学成分。方法：应用多种色谱技术进行分离纯化，根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果：从宽苞水柏枝嫩枝95％乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离得到16个化合物，分别鉴定为myriearinA（1），myriearinB（2），3α-羟基-14-taraxeren-28酸（3），myricadiol（4），trans—ferulic acid 22-hydroxydocosanoic acid ester（5），docosyl-3，4-dihydroxy—trans—cinnamate（6），3，5，7-三羟基-3′，4′-二甲氧基黄酮（7），3，5，4′-三羟基-7-甲氧基黄酮（8），3，5，4′-三羟基-7，3′-二甲氧基黄酮（9），3，5-二羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯（10），3-羟基4-甲氧基-反式桂皮酸（11），3，5-二甲氧基-4-羟基-反式桂皮醛（12），香草醛（13），丁香醛（14），3，3′，4′，-三甲氧基鞣花酸（15），对羟基苯甲酸甲酯（16）。结论：化合物5，6，12，13，14，15，16为首次从该属植物中分离得到，化合物1—7、10—16为首次从该植物中分离得到。

宽苞水柏枝化学成分研究

目的研究宽苞水柏枝Myricariabracteata的化学成分。方法应用多种色谱技术进行分离纯化，根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从宽苞水柏枝嫩枝95％乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位和大孔树脂30％乙醇洗脱部分中分离得到14个化合物，分别鉴定为丁香脂素（1）、（-）．南烛木脂酚（2）、（-）-异落叶松脂素（3）、N-反式阿魏酰基酪胺（4）、N-反式阿魏酰基．3．甲氧基酪胺（5）、N-反式阿魏酰基-2’-甲氧基酪胺（6）、山柰酚-3-O-β-D．吡喃葡萄糖醛酸-6”-甲酯（7）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-6”-甲酯（8）、槲皮苷（9）、鼠李柠檬素（10）、没食子酸（11）、没食子酸甲酯（12）、E-咖啡酸（13）、县阿魏酸（14）。结论化合物1～6、14为首次从该属植物中分离得到，化合物7、8、12、13为首次从该植物中分离得到。

南五味子根的化学成分研究

目的对南五味子Kadsura longipedunculata根的化学成分进行研究。方法采用硅胶、ODS、葡聚糖凝胶、HPLC等多种色谱技术进行分离,通过波谱技术鉴定化合物结构。结果从南五味子根95%乙醇提取物中分离得到了16个化合物,分别鉴定为pinobatol（1）、leptolepisol B（2）、（7S,8R）-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8-O-4′-新木脂素（3）、2,3-二-（3-甲氧基-4,7-二羟基-苯基）-丁基-1,4-二醇（4）、（7′S,8R,8′S）-4,4′,9-三羟基-3,3′,5-三甲氧基-9′-O-β-D-吡喃木糖-2,7′-环木脂素（5）、aviculin（6）、异落叶松脂素（7）、lawsorosemarinol（8）、（＋）-安五脂素（9）、异落叶松脂素-2α-O-β-D-木糖苷（10）、原花青定B3（11）、原飞燕草素B3（12）、（-）-棓儿茶素（13）、（＋）-儿茶素（14）、脱落酸-β-D-吡喃葡萄糖（15）、（-）-oleuropeic acid8-O-β-D-glucopyranoside（16）。结论化合物1-8、11-13、15、16为首次从该属植物中分离得到。

长梗喉毛花酮类化学成分的研究

目的：研究长梗喉毛花醋酸乙酯部位中酮类化学成分。方法：应用多种色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果：从长梗喉毛花全草70%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位对DL-半乳糖胺所致的肝损伤具有保肝作用的活性部位中分离得到9个酮类化合物,分别鉴定为1,8-二羟基-2,6-二甲氧基酮（1）,8-羟基-1,2,6-三甲氧基酮（2）,1,6,8-三羟基-2-甲氧基酮（3）,1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮（4）,1-羟基-3,5,8-三甲氧基酮（5）,1-羟基-3,7-二甲氧基酮（6）,1,2,6,8-四羟基酮（7）,1,3,7-三羟基-4-甲氧基酮（8）,6,8-二羟基-1,2-二甲氧基酮（9）。结论：化合物6~9为首次从该属植物中分离得到。

长梗喉毛花正丁醇部位化学成分研究

通过硅胶、大孔树脂、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20和HPLC等多种色谱分离方法相结合,从长梗喉毛花Comas-toma pedunculatum(Royle ex D.Dou)Holub全草乙醇提取物的正丁醇萃取部位中分离得到13个化合物,其中9个皂苷类,4个黄酮碳苷类;根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构为柴胡皂苷元F(1),3-O-β-D-呋糖基柴胡皂苷元F(2),风轮菜苷ⅩⅤ(3),柴胡皂苷A(4),6″-乙酰基柴胡皂苷A(5),风轮菜苷Ⅰ(6),柴胡苷Ⅰ(7),风轮菜苷Ⅻ(8),柴胡皂苷b3(9),异牡荆苷(10),当药黄素(11),异荭草素(12),3',4',5-三羟基-7-甲氧基-6-C-β-D-吡喃葡萄糖黄酮苷(13)。化合物1～10,12,13均为首次从该属植物中分离得到。

云南独蒜兰的化学成分研究

采用正、反相硅胶柱色谱，凝胶柱色谱，薄层制备及高效液相色谱等分离方法，对中药山慈菇来源之-——云南独蒜兰假鳞茎的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位的化学成分进行了研究，分离得到14个化合物，其中二氢菲类5个，联苄类4个，三萜类2个，苯丙酸类3个；根据化合物的理化性质与波谱数据分别鉴定为4，7-二羟基_2-甲氧基-9，10-二氢菲（1），4，7-二羟基-1-（p-羟苄基）-2-甲氧基-9，10-二氢菲（2），（2，3-trans）-2-（4-hydroxy-3-methoxypheny｜）-3-hydroxymethyl-10-methoxy-2，3，4，5-tetrahydro—phenanthro[2，1-b]furan-7-ol（3），pleionesinB（4），blestriareneA（5），山药素11I（6），3，3’-二羟基-2-（p-羟苄基）-5-甲氧基联苄（7），3’，5-二羟基乏-（p-羟苄基）-3-甲氧基联苄（8），3，3’-二羟基_2，6-二（p-羟苄基）-5-甲氧基联苄（9），tfiphlld（10），pholidotin（11），对羟基反式桂皮酸（12），反式阿魏酸（13），反式阿魏酸二十六烷基酯（14）。化合物5，10—14为首次从独蒜兰属分离得到。

独蒜兰中丁二酸苄酯苷类化学成分的研究

应用反相硅胶ODS、大孔树脂、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20和HPLC等多种色谱分离技术,从中药山慈菇来源之一——独蒜兰Pleione bulbocodioides干燥假鳞茎中分离得到10个丁二酸苄酯苷类化合物和1个苄醇糖苷类化合物,根据理化性质和波谱数据分别鉴定为loroglossin（1）,grammatophylloside A（2）,cronupapine（3）,（-）-（2R,3S）-1-[4-（β-D-吡喃葡萄糖氧）苄基]-4-甲基-2-异丁基酒石酸酯（4）,vandaterosideⅡ（5）,grammatophylloside B（6）,（-）-（S）-1,4-二-[4-（β-D-吡喃葡萄糖氧）苄基]-2-异丙基苹果酸酯（7）,gymnosideⅠ（8）,militarine（9）,dactylorhin A（10）,天麻苷（11）。其中化合物1~7为首次从独蒜兰属植物中分离得到。

翻白叶树根的化学成分研究

目的研究翻白叶树Pterospermum heterophyllum根的化学成分。方法应用多种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从翻白叶树根95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为莨菪苷(1)、2,6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、3-甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、4-羟基-2-甲氧基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、甲基熊果苷(5)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(-)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、(-)-南烛木树脂酚-2α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、(-)-异落叶松树脂酚-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、(-)-8,8′-二甲氧基-开环异落叶松树脂酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、(+)-3-oxo-α-ionyl-O-β-D-glucopyranoside(11)、roseoside(12)。结论化合物1～11为首次从该属植物中分离得到。

中药白及的化学成分研究

采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、RP-HPLC等色谱分离方法,对白及的90%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位进行化学成分研究,根据化合物的波谱数据进行结构鉴定。从该植物中分离得到18个化合物,分别为5-羟基-2-(对羟基苄基)-3-甲氧基联苄(1)、shancigusin B(2)、shanciguol(3)、arundinan(4)、3',5-二羟基-2,4-二(对-羟基苄基)-3-甲氧基联苄(5)、arundin(6)、3,3'-二羟基-2-(4-羟基苄基)-5-甲氧基联苄(7)、3,3'-二羟基-2',6'-二(对羟苄基)-5-甲氧基联苄(8)、7-羟基-2,4-二甲氧基菲(9)、bleformin B(10)、nudol(11)、3,7-二羟基-2,4-二甲氧基菲(12)、2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(13)、bleformin D(14)、4,4'-二甲氧基-9,10-二氢-[6,1'-联菲]-2,2',7,7'-四醇(15)、gymconopin C(16)、(2,3-反式)-2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)3-羟甲基-10-甲氧基-2,3,4,5-四氢菲[2,1-b]呋喃-7-醇(17)、shanciol(18)。其中化合物1为新的联苄类化合物,化合物2~6,9,15~18为首次该属植物中分离得到。

独蒜兰的化学成分研究

应用硅胶、ODS、大孔树脂、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20和HPLC等多种色谱分离方法相结合,从中药山慈菇来源之一——独蒜兰干燥假鳞茎的95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离得到14个化合物,其中菲及二氢菲类10个,联苄类2个,木脂素1个,甾醇1个;根据化合物的波谱数据鉴定化合物的结构为monbarbatain A(1),2,7,2'-三羟基-4,4',7'-三甲氧基-1,1'-二聚菲(2),白芨烯A(3),pleionesin B(4),shanciol H(5),{7-hydroxy-7'-(4'-hydroxy-3'-methoxyphenyl)-4-methoxy-9,10,7',8'-tetrahydrophenanthro[2,3-b]furan-8'-yl}methyl acetate(6),2,7-二羟基-1-(对羟基苄基)-4-甲氧基菲(7),2,7-二羟基-1-(对-羟基苄基)-4-甲氧基-9,10-二氢菲(8),赫尔西酚(9),贝母兰宁(10),石斛酚(11),山药素Ⅲ(12),丁香脂素(13),麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(14)。其中化合物1-3,9,13,14为首次从该属植物中分离得到。

四季青化学成分的研究

目的研究四季青(冬青Ilex chinensis叶)的化学成分。方法应用多种色谱技术进行分离纯化,根据化合物的波谱数据进行结构鉴定。结果从四季青70%乙醇提取物中分离得到15个三萜及其皂苷类化合物,分别鉴定为2α,3β-二羟基-23-去甲-4(24)-12(13)-二烯-齐墩果酸(1)、29-羟基常春藤皂苷元(2)、ilexosapogenin A(3)、救必应酸-3,23-缩丙酮(4)、2α,3β-二羟基-23-去甲-4(24)-12-二烯-乌索酸(5)、23-羟基乌索酸(6)、3β,23-二羟基-12,18-二烯-乌索酸(7)、积雪草酸(8)、泰国树脂酸-28-O-β-D-葡萄糖酯苷(9)、28-O-β-D-glucopyranoside spathodic acid(10)、坡模酸-28-O-β-D-葡萄糖酯苷(11)、rotungenoside(12)、3β,23-二羟基-12,18-二烯-乌索酸-28-O-β-D-葡萄糖酯苷(13)、3β,23-二羟基-12,19-二烯-乌索酸-28-O-β-D-葡萄糖酯苷(14)、3β,23-二羟基-12,19(29)-二烯-乌索酸-28-O-β-D-葡萄糖酯苷(15)。结论化合物1、2为首次从冬青属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

RP-HPLC法测定短筒兔耳草中松果菊苷

目的建立短筒兔耳草中松果菊苷的RP-HPLC测定方法。方法短筒兔耳草经流动相超声提取后,用RP-HPLC法测定。采用Alltech Prevail C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙睛-甲醇-1%醋酸(10:15:75),体积流量1.0mL/min,检测波长334 nm,柱温为室温。结果松果菊苷进样量在0.46～18.40μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为101.11%,RSD为2.09%(n=6)。结论采用RP-HPLC测定短筒兔耳草药材中松果菊苷的含量,该方法准确、快速、简便,重复性好,适用于短筒兔耳草中松果菊苷的质量控制。

青钱柳叶的化学成分研究

目的研究我国特有植物青钱柳Cyclocarya paliurus的化学成分。方法利用硅胶和葡聚糖凝胶等色谱技术进行分离纯化,根据NMR、MS等波谱方法和理化性质鉴定化合物的结构。结果从青钱柳叶具有调血脂活性部位中分离和鉴定了12个化合物,分别为pterocaryoside B(1)、青钱柳酸B(2)、2α-羟基乌苏酸(3)、arjunolic acid(4)、乌苏酸(5)、齐墩果酸(6)、蒲公英萜醇(7)、6,9-dihydroxy-7-megastigmen-3-one(8)、loliolide(9)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(10)、山俞酸甘油单酯(11)、β-谷甾醇(12)。结论化合物7～10为首次从该属植物中分离得到。

四季青中三萜类化学成分的研究

目的研究四季青Ilex chinensis中的三萜类化学成分。方法应用多种色谱分离技术进行分离,通过核磁、质谱等波谱方法鉴定化合物的结构。结果从四季青70%乙醇提取物中分离得到13个三萜类化合物,分别鉴定为3β,23-二羟基乌苏-12-烯-28-酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(1)、quadranoside Ⅳ(2)、玉叶金花苷R(3)、monepaloside F(4)、冬青苷XXⅦ(5)、冬青苷XXXⅦ(6)、冬青苷XXXⅧ(7)、冬青苷XLI(8)、niga-ichigoside F1(9)、kalidiumoside D(10)、竹节参苷Ⅳa(11)、长圆果冬青苷M(12)、23-羟基-白桦酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(13)。结论化合物1、10、13为首次从冬青属植物中分离得到,化合物2~8、11、12为首次从该植物中分离得到。