粒度对纳米铜在稀硫酸中溶解性的影响

首先从理论上分析了纳米铜在稀酸中溶解的可能性,导出了溶解度与粒度间的热力学关系式;然后测定了不同粒径的纳米铜在稀硫酸中的溶解度,讨论了粒度对纳米铜在稀酸中溶解的影响规律。研究结果表明:粒度对铜在稀酸中的溶解度影响很大;不溶解于稀硫酸中的块状铜,制备成一定粒度的纳米铜后能够溶解于稀酸中,粒度越小溶解度越大;并且纳米铜溶解度的对数与其粒径的倒数呈线性关系;其实验结果与理论分析完全一致。

粒度对纳米硫酸钡溶度积影响的研究

首先就粒度对纳米硫酸钡的溶解度和溶度积影响进行了理论分析,分别推导出了溶解度和溶度积与粒度间的热力学关系式;然后测定了不同粒径的纳米硫酸钡的溶解度和溶度积;讨论了粒度对纳米硫酸钡溶解度和溶度积的影响规律。研究结果表明:粒度对硫酸钡的溶解度和溶度积有显著影响;粒度越小其溶解度和溶度积越大,并且纳米硫酸钡溶解度的对数和溶度积的对数均与其粒径的倒数呈线性关系;其实验结果与理论分析一致。

甲基萘磺酸系高效减水剂的合成探讨

以甲基萘油为原料,经过磺化、水解、缩合、中和四步反应合成高减水率的甲基萘磺酸系减水剂,并对合成中影响高效减水剂性能的甲醛滴加温度、甲醛滴加时间、缩合温度、缩合时间、缩合加水量等因素做了进一步探讨。

甲基萘磺酸系高效减水剂合成研究

减水剂在建筑混凝土中应用广泛,其中萘系高效减水剂具有减水率高,对混凝土的强度不产生有害影响且成本低的优点,在市场上占80%,其它各种减水剂由于减水率低的缺点在市场上仅占20%。实验以甲基萘油为原料,经过磺化、水解、缩合、中和四步反应,合成减水率高达16.8%的甲基萘磺酸系高效减水剂,并对合成中滴加硫酸温度、磺化温度、水解加水量、甲基萘与甲醛的物质量比等的各种影响因素作了进一步的探讨。

MCM–41介孔分子筛中负载酞菁配合物的研究

合成了Zn–酞菁化合物,通过水热法将酞菁化合物负载在MCM–41介孔分子筛中。利用FT–IR、UV–vis–Nir、XRD、FESEM、TEM及N2吸附–脱附仪对酞菁负载后的样品进行了表征。研究结果表明:较高浓度Zn–酞菁能够负载到介孔分子筛中,并且随着酞菁配合物浓度的增加,介孔分子筛孔道的有序性及结晶度都提高。

Cu-酞菁配合物在MCM-41中的装载研究

合成了具有柔性取代基的2(3),9(10),16(17),23(24)-四-(N,N-二乙胺基乙氧基)Cu-酞菁配合物,并且装载到MCM-41中。利用UV-Vis-Nir,FT-IR,XRD,TEM,FESEM及N2吸附-脱附等温线对制备的样品进行了表征。研究表明:制备的Cu-酞菁配合物能够装载到MCM-41中;较高浓度的Cu-酞菁配合物在MCM-41中的装载,有利于制备结晶度及孔道有序性较高的介孔分子筛样品。

Pb-TKX-50燃烧催化剂的合成及热分解性能

以二氯乙二肟、二甲基甲酰胺、叠氮化钠、盐酸羟胺和硝酸铅等为原料,合成了1,1-二羟基-5,5′-联四唑羟胺铅盐(Pb-TKX-50)燃烧催化剂,研究了Pb-TKX-50对推进剂机械感度的影响以及与推进剂组分的相容性;利用差示扫描量热法和热重法研究了Pb-TKX-50在不同升温速率下的热分解过程,计算其表观活化能(E K和E O)和指前因子(A K),得到其热分解动力学参数、热分解机理函数、热爆炸温度和热力学性质。结果表明,在推进剂配方中加入Pb-TKX-50燃烧催化剂,可以改善其撞击感度和摩擦感度,且与推进剂组分的相容性良好;Pb-TKX-50的主峰分解温度相对于TKX-50的主峰分解温度显著提高,说明其热稳定性显著提高。Ozawa法和Kissinger法得到Pb-TKX-50的表观活化能分别为181.45 kJ/mol和182.49 kJ/mol,且热分解过程符合Avrami-Erofeev方程;Pb-TKX-50的自加速分解温度和爆炸临界温度分别为500.53 K和544.33 K,表明其热稳定性良好;Pb-TKX-50催化剂的热分解自由能(ΔG^≠)为158.87 kJ/mol,活化焓(ΔH^≠)为187.03 kJ/mol,活化熵(ΔS≠)为52.98 kJ/mol。

Zr(BHT)_2高能钝感燃烧催化剂的合成及热分解行为

以二氯乙二肟、二甲基甲酰胺、叠氮化钠、盐酸羟胺和硝酸锆等为原料,采用络合沉淀法合成了高能钝感的Zr(BHT)_2燃烧催化剂;利用差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)研究了不同升温速率下Zr(BHT)_2的热分解性能;分别利用Ozawa法和Kissinger法计算其表观活化能(EO和EK)和指前因子(Ak),得到其热分解动力学参数、热分解机理函数、热爆炸温度和热力学性质;测试了其撞击感度和摩擦感度。结果表明,Ozawa法和Kissinger法计算得到Zr(BHT)_2的表观活化能分别为150.51和152.15kJ/mol,热分解过程符合Avrami-Erofeev方程;自加速分解温度和热爆炸临界温度分别为497.63和530.71K;热分解自由能(ΔG~≠)为122.04kJ/mol,活化焓(ΔH~≠)为147.88kJ/mol,活化熵(ΔS~≠)为50.27J/mol。感度测试结果表明,Zr(BHT)_2燃烧催化剂对撞击和摩擦均钝感,安全性较高。

1,1′-二羟基-5,5′-联四唑钛盐的合成和热分解行为

以二氯乙二肟、叠氮化钠、盐酸羟胺和三氯化钛等为原料,合成了1,1′-二羟基-5,5′-联四唑钛盐(Ti-BHT)燃烧催化剂。利用差示扫描量热法和热重法研究了不同升温速率下Ti-BHT金属盐的热分解过程,获得了热分解动力学参数和热分解机理函数;用Ozawa法和Kissinger法计算了热分解动力学参数,进而计算出自加速分解温度、热爆炸临界温度和热力学参数;用微量热法测定了Ti-BHT的比热容。结果表明,Ti-BHT的活化能Ek为143.49kJ/mol,指前因子Ak为1.23×10^(13)s^(-1),热分解属于n=3的随机成核和随后生长机理;自加速分解温度TSADT为466.21K,临界爆炸温度Tbpo为505.42K,热分解活化自由能ΔG~≠为142.74kJ/mol,活化焓ΔH~≠为139.41kJ/mol,活化熵ΔS~≠为-6.78J/(mol·K);Ti-BHT在298.15K的标准摩尔比热容为800.51J/(mol·K);摩擦爆炸概率为20%,特性落高大于125.9cm,说明其机械感度较低,具有较好的安全性能。

从洗油中分离和精制苊的新工艺研究

采用精馏和重结晶相结合的方法,研究了从洗油中分离和精制苊的新工艺.结果表明,单纯使用多次精馏的方法很难制得高纯度的苊,而通过精馏与重结晶相结合的方法可制得高纯度的苊;提出了从洗油中提取苊的精馏-重结晶工艺,该工艺具有能耗低、纯度高、收率高、工艺简单、溶剂可多次循环套用、无环境污染和成本低等优点.

环氧氯丙烷碱催化水解反应的研究

研究了环氧氯丙烷在碱性水溶液中的水解产物,考察了原料摩尔配比、反应温度和反应时间等对水解率的影响,讨论了其水解机理。结果表明,环氧氯丙烷在碱性条件下水解的主要产物是缩水甘油,其反应机理为亲核取代反应;水解条件对其水解率有显著影响,随着原料中水的摩尔比的增加、反应温度的升高和反应时间的延长,水解率显著提高,当原料中的环氧氯丙烷与水的摩尔比为1∶7,反应温度为98℃,反应时间为2 h时,水解率达到最大值99.6%。

Cr^(3+),Fe^(3+)和Ni^(2+)对不锈钢着色的影响

利用着色电位-时间曲线,研究了着色液中主要杂质离子(Cr3+,Fe3+,Ni2+)浓度对不锈钢着色效果的影响并讨论了着色液老化的主要原因。试验发现:当着色液中Cr3+由0g/L增加到45g/L,Fe3+由0g/L增加到30g/L,Ni2+由0g/L增加到8g/L时,分别使着色起色电位升高约35.0,6.5,7.0mV;着色时间延长约20,10,12min;着色膜光亮度降低约10.0%,1.5%,20.0%。研究表明:着色液中杂质离子浓度的增大对不锈钢着色效果有显著影响,是导致着色液老化的主要原因;其中,ρ(Cr3+)影响最大,ρ(Ni2+)次之,ρ(Fe3+)相对较小;且当ρ(Cr3+)增加到45g/L,或ρ(Fe3+)增加到30g/L,或ρ(Ni2+)增加到8g/L时,着色液均不再适合继续着色。

基于液相还原法的不同粒径纳米银制备实验研究

纳米银在超导材料、微电子、医药以及催化等领域具有广泛应用，其粒径差异对性能表现具有重要影响。采用液相还原法，针对具有广泛应用的15～86 nm 不同粒径纳米银进行了实验设计和制备实现，并对样品的形貌、粒径和晶体结构进行了分析与表征，讨论了不同实验条件对纳米银粒径的影响规律。结果表明，通过控制实验条件可以制备出不同平均粒径的纳米银；制备出的纳米银为立方晶系球形颗粒；纳米银的粒径随反应温度、反应物硝酸银的浓度、反应物加料次数的增加而增大；分散剂的类型及其用量对纳米银的粒径也有影响，添加阴离子表面活性剂有利于制备小粒径的纳米银，而添加阳离子表面活性剂有利于制备大粒径的纳米银，并且分散剂用量增加，粒径减小。

均匀沉淀法制备不同粒径的纳米MgO

以MgCl_2为镁源,尿素为沉淀剂,聚乙二醇为分散剂,用均匀沉淀法制备纳米MgO,并对其进行纯度、XRD和TEM表征。通过单因素试验和正交试验研究制备不同粒径的纳米MgO的影响因素。结果表明:控制适宜的煅烧温度、MgCl_2浓度、反应物配比、反应时间和分散剂用量,可以制备出不同粒径的纳米MgO粉末。

基于“项目化”专业综合实验的教学改革与实践

本文根据应用化学专业的专业综合实验的教学现状和高校教学质量亟待提高的要求,结合专业综合实验综合性和探究性较强的课程性质和连接基础实验与毕业论文两种实践性环节的桥梁作用,详细阐述了我校应用化学专业的专业综合实验教学改革探索过程,包括"项目化"实验教学改革思路的提出、"项目化"实验管理和实施方案设计及突出过程考核的多元化评价体系的建立。"项目化"实验教学新模式突出了"以项目任务为驱动""以学生为中心"的新理念,让学生通过自我体验、自主学习、自由创造完成实验课题,切实提高了学生的实践动手能力和创新能力。

粒度对纳米氧化镍化学反应平衡常数的影响

以纳米氧化镍与硫酸氢钠溶液为反应体系,研究了纳米氧化镍的粒度对其化学反应平衡常数的影响规律,讨论了平衡常数与粒度间的关系。研究结果表明:粒度对纳米氧化镍与硫酸氢钠溶液反应的平衡常数有显著的影响,随着纳米氧化镍粒度的减小,化学反应的平衡常数增大;并且其平衡常数的对数与其粒径的倒数呈线性关系;实验结果与热力学理论分析结果一致。

甲醇、CO_2在活性炭为模板剂制备的CeO_2上合成碳酸二甲酯

以活性炭(AC)为模板剂通过浸渍法引入铈源,通过高温焙烧制得纳米Ce O2催化剂。在催化二氧化碳和甲醇直接合成碳酸二甲酯(DMC)的反应中,该催化剂表现出优越的催化活性,当Ce O2与活性炭的物质的量比为3∶7(Ce O2/AC≈0.43)时,碳酸二甲酯收率最高,达到0.893 1 mmol/mmolcat。此外,通过X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和程序升温吸附(TPD)对所制备的催化剂进行了表征。研究结果表明,焙烧过程中,催化剂前驱体中活性炭的去除过程能够有效地调节催化剂表面的酸碱位,适量的中强酸性位和中强碱性位是影响Ce O2催化活性的重要因素。

外围为柔性链状取代基团Ni-酞菁配合物的合成及其在MCM-41中的装载

合成了外围具有柔性链状基团的2(3),9(10),16(17),23(24)-四-(N,N-二乙胺基乙氧基)Ni-酞菁配合物(2).以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水热法将该Ni-酞菁配合物(2)装载到MCM-41中.利用UV-Vis-NIR,FT-IR,XRD,TEM,FESEM及N2吸附-脱附等温线对制备的样品进行了表征.研究表明制备的样品中Ni-酞菁配合物(2)主要以单体和二聚体的形式存在于MCM-41中.通过不同制备酞菁浓度的装载研究表明,较高制备酞菁浓度有利于制备结晶度及孔道有序性较高的介孔分子筛样品.

尼龙6高聚碘的制备及表征

以尼龙6、碘化钾和碘为原料,采用溶剂合成法制备了尼龙6高聚碘,考察了反应物配比、反应时间、反应温度对尼龙6高聚碘含碘量的影响,并且对其进行了拉曼光谱和热重分析,对不同含碘量的尼龙6高聚碘的熔点和水中溶碘量进行了测定。实验结果表明,使用冰乙酸溶剂法合成的尼龙6高聚碘反应均匀,含碘量可控,反应后产物容易分离;拉曼图谱显示,用溶剂法制备的尼龙6高聚碘是I5-与I3-的混合物,热重分析表明,在尼龙6高聚碘中存在着两类键合强度不同的碘,在两个温度区域内逐次分解。尼龙6高聚碘的水溶性很小,其溶碘量随着高聚碘含碘量的增加而降低,熔点随之也逐步降低。

纳米CeO_2不同的制备方法对催化性能的影响

采用快速氧化法、直接焙烧法、水热滴加法和水热倾倒法制备了纳米CeO_2催化剂,并用于催化甲醇与CO2合成碳酸二甲酯(DMC)。结果表明,水热滴加法制备的纳米CeO_2催化性能优于其他方法制备的催化剂。水热滴加法的最优条件为3 m L氨水和1.0 g CTAB,DMC产率最高可达0.772 0 mmol/mmolcat。此外,通过透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、N2吸脱附、X-射线光电子能谱仪(XPS)和程序升温吸附(TPD)对所制备的催化剂进行表征。研究结果表明,纳米CeO_2上较高的Ce(Ⅳ)/Ce(Ⅲ)比值和适当的酸碱性位数量和强度对其催化性能有显著影响。