替卡格雷关键中间体一种新合成方法

替卡格雷合成工艺中需要一种关键中间体2-((3AR,4S,6R,6AS)-6-氨基-2,2-甲基四氢-3AH-环戊基[D][1,3]并二氧-4-氧)乙酸酯,目前对该中间体的制备虽有较多的研究报道,但均存在步骤较长、原料难得、收率偏低、污染严重等诸多问题,不利于工业化生产。研究所采用的工艺路线选择更易得到的起始原料3-氨基-5,5,7,7-四异丙基-4,6,8-三氧杂-5,7-硅杂环-环戊醇,特定邻二醇羟基保护剂有效避免活性氨基引发的副反应,减少杂质生成,通过草酸盐化处理易于运输及存储,含量达到99.74%,适合工业化生产。

脂肪酶CCL催化醋酸乙烯酯与醇的转酯反应的实验探究

考察了在正己烷、AOT/异辛烷反胶束体系、[bmim][PF6]离子液体和[bmim][BF4]离子液体四种体系中脂肪酶CCL催化醋酸乙烯酯与异辛醇的转酯反应以及影响反应转化率的一些因素,确定了较为适宜的反应条件;进行了脂肪酶CCL催化醋酸乙烯酯与异辛醇的转酯反应酶的重复利用性实验;扩展了醇的种类,考察了直链醇(己醇)、不饱和醇(异戊烯醇)、2级醇(仲辛醇)在两种离子液体和正己烷中转化率。

基于[PW_(12)O_(40)]^(3-)的一个超分子化合物的合成与结构表征

利用水热合成方法合成了一种多酸化合物(C12N6H13.5)2(PW12O40)(1),通过元素分析、红外和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。1为单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=2.21662(6)nm,b=0.97540(2)nm,c=2.60311(6)nm,β=91.893(2)°,V=5.3798(2)nm3,Z=4。氢键和π…π相互作用力将化合物连接成为三维的超分子结构。

甲基麻黄碱与伪麻黄碱镇咳平喘作用比较研究

目的:探讨甲基麻黄碱与伪麻黄碱在镇咳平喘方面的差异。方法:以枸橼酸引咳法、整体动物药物引喘法以及离体气管平滑肌法,研究二者镇咳平喘作用。结果:对枸橼酸引咳试验,甲基麻黄碱与伪麻黄碱均具有明显的镇咳作用;对整体动物哮喘试验,二者均具有明显的平喘作用,且二者的平喘作用存在显著差异(P<0.05)。对离体气管平滑肌试验,二者均可舒张静息状态气管且可拮抗组织胺与乙酰胆碱对气管平滑肌的兴奋作用,对乙酰胆碱的拮抗作用二者存在显著差异(P<0.05)。结论:二者均具有显著的镇咳平喘作用,且二者的平喘作用存在显著差异。

(4R,6S)-6-乙酰氧甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯合成研究

以(S)-4-氯-3-羟基丁腈为起始物料,与六甲基二硅胺烷进行羟基保护反应合成(3S)-4-氯-3-[(三甲基硅烷基)氧基]丁腈。(3S)-4-氯-3-[(三甲基硅烷基)氧基]丁腈在四氢呋喃中与溴乙酸叔丁酯进行加成反应合成(5S)-6-氯-3,5-二羟基乙酸叔丁酯。(5S)-6-氯-3,5-二羟基乙酸叔丁酯在水中,由G酶和H酶进行酶促还原反应合成(3R,5S)-6-氯-3,5-二羟基乙酸叔丁酯。(3R,5S)-6-氯-3,5-二羟基乙酸叔丁酯在氮气保护下与2,2-二甲氧基丙烷进行羟基保护反应合成(4R,6S)-6-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-乙酸叔丁酯。(4R,6S)-6-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-乙酸叔丁酯与乙酸钠进行取代反应合成(4R,6S)-6-乙酰氧甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯。目标产物含量99.7%,异构体未检出。该工艺产品纯度高,异构体含量低,目标产品含量高适合产业化生产。