丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中残留单体的溶解沉淀-气相色谱法测定

建立了溶解沉淀-气相色谱同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）塑料中9种有毒有害残留单体的分析方法。以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解ABS树脂，然后用甲醇作沉淀剂将高聚物进行沉淀，使残留单体与高聚物进行分离而继续留在溶液中，取溶液进行气相色谱分析。通过优化气相色谱的分离条件，实现了9种残留单体的成功分离，9种残留单体的平均回收率为91％～110％，测定结果的相对标准偏差为1．27％～3．16％，检出限（S／N=5）为0．936～1．639mg／kg。该方法比国家标准GB／T 5009．152-2003具有更广的适应性，应用此方法对4种牌号的ABS塑料中9种残留单体进行测定，获得满意的结果。

手性5[(1S)-内型-冰片氧基]-2(5H)-呋喃酮与硫酚(醇)的不对称Michael加成反应

研究了用手性助剂冰片与 5 羟基 2 (5H) 呋喃酮 (1)缩醛化制得液体差向异构体混合物 5[(1S) 内型冰片氧基 ] 2 (5H) 呋喃酮 (4 (R) +4(S) ) (n(4 (R) )∶n(4 (S) ) =50∶50 ) ,以该混合物为底物与硫酚 (醇 )进行不对称Michael加成 ,得到 7对非对映异构体混合物 ,其中 1对固体产物 (6d(R) +6d(S) )经分步结晶分离得 6d(S) ,d .e .大于 98% .此研究为由液体差向异构体混合物获得光学纯非对映异构体提供了一种新方法 .

气相色谱-质谱联用测定橡胶制品中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用方法测定橡胶制品中的多环芳烃(PAHs)含量。确定试验条件为:萃取溶剂正己烷,超声波提取时间25min,正己烷/乙酸乙酯混合溶剂用量(样品量为1.0g)5mL;可对16种受控PAHs进行分离,定量分析回收率为88.6%～108.8%,检测限为0.38～3.56μg·kg-1,标准偏差为2.18%～8.20%。

二酰基双哌嗪双季铵盐类衍生物的合成及镇痛活性

目的：寻找活性强，毒性低的新型镇痛药物。方法：以１甲基哌嗪为起始原料， 通过与不同的二酰氯反应得双二酰基哌嗪（ Ｉ Ｉ Ｉａｄ） ， Ｉ Ｉ Ｉａｄ 分别用不同的溴化物季铵化得６ 个新的１ ，１二酰基４ ，４ ，４′，４′四烷基双哌嗪双季铵盐溴化物（ Ｉ Ｖａｆ） 。结果：初步生物活性试验结果表明，这些化合物均有一定的镇痛和镇静活性， 尤其是 Ｉ Ｖｅ（ 剂量２０ ｍ ｇ·ｋｇ － １ ， 镇痛活性８０３ ％ ，镇静活性９５３ ％ ） 和 Ｉ Ｖｆ（ 剂量０５ ｍｇ·ｋｇ － １ ， 镇痛活性７５５ ％ ，镇静活性５３８ ％ ） 活性显著。结论：构效关系研究表明，两个季氮原子之间的距离对活性和毒性有较大影响，当ｎ ＝ ４ 时， 活性最强，而毒性随两个季氮原子之间距离的减小而降低。苄基的引入可使活性明显增强，而且毒性降低。

抗肿瘤药物阿那曲唑的合成方法改进

目的改进抗肿瘤药物阿那曲唑的合成工艺。方法以 1,3,5 三甲苯为起始原料 ,经过两步溴化、氰化、甲基化和N 烷基化 5步反应合成阿那曲唑 ,在第二步和最后一步反应中使用相转移催化方法。结果成功地合成阿那曲唑 ,总收率为 2 8%。结论改进后的合成方法反应时间明显缩短 ,操作方法大大简化 ,所有原料均国产化 ,更适合于工业化生产。

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物

提出了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物。样品与硅藻土混匀后采用丙酮为溶剂,在80℃,1 500 MPa压力条件下提取20min,循环2次,萃取物浓缩定容后经DB-17石英毛细管色谱柱分离,在全扫描和选择离子监测模式下测定。颜色较深的样品经硅胶固相萃取小柱净化后测定,内标法定量。15种化合物的线性范围均为0.005~60 mg·L-1,检出限(3S/N)在0.005~0.03mg·L-1之间。方法用于聚丙烯、聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料样品的分析,加标回收率在83.3%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.0%~9.9%之间。

中间体1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成研究

以水为介质用2,2,6,6-四甲基哌啶醇和环氧乙烷合成受阻胺光稳定剂UV622中间体1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,研究了原料配比、加料方式、工艺条件对合成的影响,得到了GC含量>99%的产品,得率高于90%,操作简单,反应条件温和,污染少。

UV944中间体2,6-二氯-4-叔辛胺-1,3,5-三嗪的合成研究

本文对用三聚氯氰和叔辛胺合成UV944中间体2,6-二氯-4-叔辛胺-1,3,5-三嗪的工艺进行了研究,考察了溶剂、原料配比、束酸剂、反应温度、反应时间等的影响。结果表明:在加入原料2摩尔倍的甲苯、n (叔辛胺):n(三聚氯氰)=1.05、以碳酸钠-碳酸氢钠(1.5:1)缓冲体系作束酸剂、反应温度为5-8℃、反应时间为5h的优化工艺条件下可得到得率在85%以上、GC含量为98.4%的产品。

聚苯乙烯树脂中残留苯乙烯含量不确定度评定

聚苯乙烯树脂是用于制作食品包装容器的通用型塑料,随着国际社会对食品包装安全卫生认识的日益提升,塑料制品中的残留有害物质已经引起了相当的重视,美国、欧盟和日本等发达国家都制定了一系列的法律法规及检验标准来控制食品包装塑料制品中的有害物质。苯乙烯是聚苯乙烯树脂中常见的有毒有害残留单体。在美国市场已要求与食品接触的塑料制品必须符合美国食品及药物管理局（FDA）的规定，

测试条件对聚氯乙烯树脂稀溶液粘数测试结果的影响

分析了几种不同测试条件对聚氯乙烯树脂粘数结果所产生的影响,并进行了原因的分析。

测试条件对聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的影响

聚氯乙烯树脂稀溶液粘数是聚氯乙烯树脂的一项重要指标,它的高低决定着产品的不同用途。本实验测试了几种不同测试条件如测试温度、黏度计毛细管直径、溶剂浓度等对聚氯乙烯树脂稀溶液粘数结果所产生的影响,通过实验数据的理论分析和计算,对原因进行了具体的分析。这些分析结果的获得对提高粘数分析的准确性,对于指导实际生产,规范检验操作,修订检验标准都有着重要的意义。

氨基二硫代甲酸酯类抗肿瘤药物研究Ⅱ.环磷酰胺类氨基二硫代甲酸酯的合成及活性

恶性肿瘤是一类严重威胁人类健康及生命的常见病、多发病.环磷酰胺是目前临床上应用最广泛的药物之一,该药属于潜伏型生物烷化剂,在体内经混和功能氧化酶活化后,选择性的作用于肿瘤组织,但易造成骨髓抑制等副作用.为降低其毒副作用,在环磷酰胺的结构改造方面已做了大量的工作.本课题组在最近的研究中发现,一些氨基二硫代甲酸酯类化合物不但具有良好的抗肿瘤活性,而且毒性较低[1].同时,我们根据药物化学的拼和原理,将烷化剂类抗肿瘤药物胍血生制成氨基二硫代甲酸酯类衍生物,同样具有明显的抗肿瘤活性[2].基于上述结果,本文设计合成了一系列环磷酰胺类氨基二硫代甲酸酯,体内活性试验正在进行中.……

2-[(对硝基苯基)偶氮]桑色素的合成及其与铁(Ⅲ)显色反应的研究

研究合成了新试剂２－［（对硝基苯基）偶氮］桑色素，并对其理化性质、分析特性等作了鉴定。系统地研究了该试剂与铁（Ⅲ）显色反应的最佳条件。拟定了测定人发中痕量铁的分光光度法，结果满意。

天然冰片新手性化合物的合成及其晶体结构

利用天然丰产的手性助剂冰片醇与5-羟基-2(5H)-呋喃酮反应得到液体的5-冰片氧基-2(5H)-呋喃酮差向异构体混合物,后者通过硫酚的不对称Michael加成反应,得到固体的非对映异构体混合物.进一步采用分步结晶拆分的方法,得到了光学纯新的冰片手性化合物,de>98%.通过X-射线四圆衍射确定了其立体化学绝对构型.此方法的成功为天然手性助剂的利用,为液体差向异构体混合物制备光学纯非对映体化合物提供了一条新的有效途径.

Synthesis and crystal structure of a novel chiral compound prepared from (-)-borneol as a natural chiral auxiliary

The solid diastereoisomeric mixture 4a+4b was obtained via the asymmetric Michael addition reaction of phenylthioalcohol with liquid epimeric mixture 5\|( )\|bornyloxy\|2(5H)\|furanone 3a+3b, which was prepared by reaction of the natural abundant chiral auxiliary borneol 2 with 5\|hydroxy\|2(5H)\|furanone 1. The two diastereoisomers 4a+4b were separated by means of preferential cyrstallization, which gave one optically pure compound 4b with de>98%. The absolute configuration of 4b was established by X\|ray crystallography. The method provided a new efficient route for utilizing natural chiral auxiliaries and preparing optically pure diastereoisomeric compounds based on liquid epimers.