蒙药京大戟奶制前后肠道毒性变化及成分分析

目的探究蒙药京大戟奶制前后肠道毒性变化与成分组成变化的相关性。方法小鼠灌胃给予生品京大戟、牛奶浸泡京大戟(奶制)及水浸泡京大戟(水制)的95%乙醇提取物,以粪便含水量、小鼠各肠段炎症因子TNF-α和IL-1β水平为指标,考察京大戟奶制前后的泻下作用及肠道致炎毒性变化;采用LC-MS/MS分析京大戟奶制前后95%醇提取物的成分组成变化。结果与空白组相比,京大戟生品、水制品可导致小鼠粪便含水量及各肠段TNF-α和IL-1β水平显著升高(P<0.05);与生品组相比,奶制品组各指标均显著下降(P<0.05),水制品组则无显著差异,表明水制不能起到减毒作用,辅料牛奶是降低京大戟毒性的关键辅料。质谱分析结果显示,京大戟中共鉴定出50个成分,其中萜类成分38个,酚酸类成分6个,其它成分6个,奶制后各成分含量均有不同程度的下降。对生、制品京大戟质谱数据进行主成分分析(Principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(Partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)发现,生、制品成分可明显聚为2类,通过t检验筛选出生、制品的13个差异性成分,其中11个是萜类成分,表明京大戟奶制后萜类成分组成发生显著变化。炮制后牛奶辅料残液中检测出来源于京大戟的17个成分,其中16个为萜类成分,表明京大戟萜类成分在炮制浸泡过程中转移至辅料牛奶中。结论京大戟奶制后毒性降低、泻下作用缓和,其减毒机制可能与牛奶浸泡炮制过程中,萜类成分转移至牛奶中,饮片中毒性成分含量降低有关。

天然朱砂与合成朱砂的催眠药效及急性毒性比较研究

目的:比较天然朱砂与合成朱砂的药效及急性毒性差异。方法:采用水合氯醛阈上催眠实验模型,以小鼠睡眠潜伏期及睡眠时长为指标,考察两种朱砂的催眠作用药效是否存在差异;以最大给药浓度和最大给药体积(48 g/kg)进行灌胃给药,观察两种朱砂的小鼠急性毒性反应;以小鼠体质量、小鼠脏器指数为指标,并观察小鼠不同脏器组织病理切片,观察两种朱砂对不同脏器毒性的影响。结果:水合氯醛催眠实验模型显示,不同剂量的天然朱砂与合成朱砂(16.67、83.33 mg/kg)均可延长水合氯醛诱导的小鼠睡眠时长,表明两种朱砂均具有催眠作用。在一次性灌胃600倍临床用药最大剂量(48 g/kg)情况下,两种朱砂均对小鼠无急性毒性作用,小鼠体质量、小鼠脏器指数与空白组比较无显著性差异,对各脏器均未产生明显毒性。结论:天然朱砂与合成朱砂均具有催眠作用,药效无显著性差异,且均无明显急性毒性作用。

ELISA法测定半夏及其炮制品中半夏凝集素含量

目的:研究双抗夹心酶联免疫ELISA法作为半夏及其炮制品中毒蛋白半夏凝集素蛋白(Pinellia ternata lectin,PTL)检查方法的可行性。方法:采用双抗夹心ELISA法,测定半夏不同炮制品中PTL含量。结果:方法学考察结果显示,非线性四参数曲线拟合相关系数r^(2)=0.9999,表明当PTL浓度在0.075~4.80 ng•mL^(-1)浓度范围内,以非线性四参数拟合曲线计算PTL含量的准确度高,且方法精密度、稳定性、重复性较好。26批半夏生品及75批半夏炮制品(清半夏、法半夏、姜半夏各25批)中半夏中PTL含量均值为30.9 mg•g^(-1),其炮制品清半夏、法半夏、姜半夏中PTL含量均值分别为0.92 mg•g^(-1),48.80μg•g^(-1),130.32 ng•g^(-1),表明炮制后PTL含量显著下降,姜半夏中PTL含量最低,其次为法半夏,清半夏含量最高。同时建立半夏不同饮片中内源性毒性蛋白凝集素蛋白限度检查方法,建议清半夏、法半夏、姜半夏中PTL含量分别不超过2.70 mg•g^(-1)、160.0μg•g^(-1)、510.0 ng•g^(-1)。结论:ELISA法测定半夏凝集素蛋白准确可靠,且成本低,可快速批量测定,可以作为半夏及其炮制品中PTL检查方法。

狼毒(月腺大戟)主要萜类效应成分模拟醋制前后对巨噬细胞致炎毒性及肾脏细胞AQPs表达的差异研究

目的探究狼毒效应部位中主要萜类成分模拟醋制前后毒、效作用变化,阐释狼毒醋制解毒存效的机制,探寻狼毒醋品质量标志物。方法将狼毒萜类成分Eupractenoid A(EA)、Jolkinolide B(JNB)、Fischeria A(FA)采用模拟醋制法在160℃加6%冰醋酸加热40 min,以Western blot法分析3种萜类成分醋制前后对巨噬细胞RAW264.7中TNF-α和IL-1β蛋白表达水平影响的差异;以Western blot法分析3种萜类成分醋制前后对肾小管上皮细胞HK-2中AQP1及肾集合管上皮细胞mIMCD3中AQP2、3、4蛋白表达水平影响的差异。结果EA、JNB、FA可诱导巨噬细胞炎症因子TNF-α和IL-1β蛋白表达水平显著增高(P<0.05)。EA、JNB、FA醋制后致炎毒性均显著下降。EA主要转化产物Euphebracteolatin A(EHTA)无明显促炎毒性。药效评价显示,EA及其模拟醋制产物可显著抑制AQP1、3、4蛋白表达(P<0.05),EA醋制后对AQP1、2、4蛋白表达的抑制作用显著增强(P<0.05)。EHTA对肾细胞AQP1、2、3蛋白表达的抑制作用显著强于EA(P<0.05),对AQP4蛋白表达的抑制作用与EA相比无显著性差异,表明EA醋制可增强药效。JNB可显著抑制AQP1、3蛋白表达(P<0.05)。其模拟醋制产物可显著抑制AQP1、2、3、4蛋白表达,且JNB醋制后对AQP2、3、4蛋白表达的抑制作用显著增强(P<0.05),表明JNB醋制后药效增强。FA醋制后对AQPs调节作用显著降低(P<0.05),但高剂量组仍起作用。结论狼毒主要萜类效应成分经模拟醋制后致炎毒性减弱,但醋制后药效总体呈现增强或保留。同时EA转化产物EHTA无明显促炎毒性,药效作用强于其转化前体EA,可作为狼毒醋制品质量控制指标。

HPLC测定海龙中次黄嘌呤及黄嘌呤含量

目的 研究海龙中次黄嘌呤、黄嘌呤含量测定的方法。方法 采用Lichrosper C18柱，以甲醇-0．1％HAc（1：99）为流动相，测定波长λ=254nm。结果 次黄嘌呤在5．91～94．56μg·mL^-1范围内，浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．22％，RSD为1．25％；黄嘌呤在2．04～32．64μg·mL^-1范围内，浓度与峰面积线性关系良好（r-0．9998），平均加样回收率为98．05％，RSD为1．21％。结论 该法操作简便，结果可靠，为海龙药材的质量研究提供了有效的方法。

UPLC法测定白术不同炮制品中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量

目的建立白术不同炮制品的质量评价方法。方法采用UPLC法,Waters T3(100mm×2.1mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(2.5∶97.5),流速为0.3mL/min,柱温为40℃。结果麸炒白术中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量较高,炮制前后有比较明显的变化。结论方法准确、可靠,可用于白术不同炮制品的质量评价指标。

双波长梯度洗脱法测定通脉颗粒剂中葛根素及阿魏酸的含量

目的 建立通脉颗粒剂中葛根素、阿魏酸含量测定的方法。方法 KromasilC18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,采用双波长 (λ1=2 5 0nm ,λ2 =313nm)梯度洗脱。结果 葛根素在 2 0～ 180 μg/mL范围内有良好的线性关系 (r=0 .9999) ;阿魏酸在 2～ 18μg/mL范围内有良好的线性关系 (r=0 .9999)。平均加样回收率 :葛根素为 98.2 2 % ,RSD为 0 .96 % ;阿魏酸为 97.0 5 % ,RSD为 0 .86 %。结论 操作简便 ,结果可靠 ,为通脉颗粒的质量控制提供了有效的方法。

褪黑素胶囊紫外分光光度法测定

褪黑素（Ｍａｌｅｔｏｎｉｎ，ＭＴ）是松果体内分泌的一种吲哚类激素，具有广泛的生理作用，它不仅与个体发育、生殖功能、脑功能相关，而且参与睡眠、镇静、镇痛和免疫调节等活动，最新研究发现某些肿瘤的发生发展也与褪黑素昼夜变化有关。对其含量的测定方法国内未见报...

中药麸炒的研究现状

麸炒又称“麸皮炒”或“麦麸炒”，是一种传统的中药炮制丁艺。麸炒炮制方法渊源已久，以其价廉，便捷和有效而沿用至今。本文就麸炒的历史、辅料的品质、麸炒的功用等作一综述，以期对麸炒的中药炮制原理研究提供参考.

含矿物类中药的活血止痛制剂中金属元素、形态砷元素的聚类分析

目的对含矿物类中药的活血止痛制剂中金属元素、形态砷元素进行聚类分析。方法收集7个厂家24批样品,采用LC-ICP-MS法测定其中16种金属元素、5种形态砷元素含量。对共有峰含量进行Z得分标准化标化折算后,进行聚类分析。结果16种金属元素聚为一类,二次开发新药的6批片剂与其余18批样品中的10个批次聚为一类;5种形态砷元素聚为一类,二次开发新药的6批片剂与其余18批样品中的12个批次聚为一类。结论通过二次开发不但能实现大部分金属元素聚类一致,支撑矿物类中药的活血止痛制剂的有效性,更能显著降低重金属、砷盐含量,从而提高制剂安全性。

反相高效液相色谱法测定褪黑素胶囊的含量

目的 研究褪黑素胶囊中褪黑素含量的方法。方法 采用RP HPLC法 ,λ=2 77nm ,以甲醇 0 .2 %的冰醋酸水 5 0 :5 0(v/v)为流动相 ,测定褪黑素胶囊的含量。结果 褪黑素浓度在 1 0～ 5 0 μg/mL范围 ,线性关系良好 (r=0 .9994) ,方法平均回收率为 99.8% (RSD =0 .78% ,n =5 )。测定 3个不同批号样品的RSD为 0 .5 2 %～ 0 .72 % (n=3 ) ,并与紫外法进行了比较。结论 本法方便 ,结果准确可靠。

加拿大一枝黄花不同采收期总黄酮及芦丁含量测定

目的根据植物体内有效化学成分在不同采收期含量的高低,确定加拿大一枝黄花的适宜采收期。方法采用UV和HPLC法测定、比较不同采收期加拿大一枝黄花中总黄酮及芦丁的含量。结果经综合评价,7月中旬至8月底采收的植物总黄酮及芦丁的含量较高。结论加拿大一枝黄花采收期在7月中旬至8月底为佳。

HPLC双波长梯度洗脱测定六味络通胶囊中绿原酸、阿魏酸、甘草苷的含量

目的:研究 HPLC 法同时测定六味络通胶囊中绿原酸、阿魏酸及甘草苷含量。方法:采用 Kromasil C_(18)柱(150 mm×4.6mm,5 μm)以乙腈(A)-2%醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0 min(6%A)→15 min(6%A)→18 min(12%A)→35 min(12%A)→40 min(50%A),二极管距阵检测,测定波长:绿原酸、阿魏酸用324 nm,甘草苷用276 nm。结果:绿原酸、阿魏酸、甘草苷分别在0.21～3.3μg、0.05～0.80μg、0.23～3.7μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999。平均加样回收率(n=6)分别为98.6%,100.2%,98.3%。结论:操作简便,结果可靠,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。

单吻合器在直肠癌超低位前切除术中的应用

目的:探讨单吻合器在直肠癌超低位前切除术(ULAR)中的临床应用效果。方法:对44例单吻合器直肠癌超低位吻合术的临床资料进行回顾性分析。结果:所有病例均顺利接受手术,吻合口距肛缘位置为2.5～4cm,术后肛门控便功能良好,吻合口漏2例(4.5%),无吻合口出血及狭窄,局部复发3例(6.8%),1、3年生存率分别为97.44%、79.48%。结论:单吻合器同样可以完成直肠癌超低位吻合术,且手术效果及肛门功能良好,费用较低。熟练、正确地掌握单吻合器技术操作及提高全直肠系膜切除的手术技巧是手术成败的关键。

一种二帽pseudo-Keggin结构簇合物[HN(C_2H_5)_3]_3[N(C_2H_5)_3]_2[Mo_8~ⅣMo_4~ⅤV_2~ⅣO_(38)(PO_4)]的水热合成、结构和性质研究

The novel polyoxometalate, 32[Mo8ⅣMo4ⅤV2ⅣO38(PO4)], was synthesized and characterized by elementary analysis, EPR, IR spectra and X ray diffraction. The compoundcrystallizes in triclinic system, space group with a= 1.41999(2)nm, b=1.43467(2)nm, c=1.694610(10)nm, α=95.7250(10)°, β=92.2110(10)°, γ=92.6060(10)°, V=3.42829(7)nm3, Z=2, Dc=2.388g·cm-3, Mr=2465.10g·mol-1, μ=2.489mm-1, F(000)=2388, R1=0.0584, wR2=0.1461, S=1.164. The heteropolyanion is a bi capped pseudo Keggin complex. CCDC: 186645.

[Cu(enMe)_2]_4[H_5V_(18)^(IV)O_(42)(Cl)]·8H_2O:由金属-氧簇和金属配合物构筑的微孔材料的合成和结构

合成了标题化合物[Cu(enMe)2]4[H5VIV18O42(Cl)]8H2O 1,晶体属于四方晶系,P4/nnc空间群,晶胞参数a = 15.0034(3), c = 18.8149(3) ? V = 4235.27(14) ?, Z = 2, Dc = 2.055 g/cm3, Mr = 2620.74, m = 2.988 mm-1, F(000) = 2608, R = 0.0766, wR = 0.2118, S = 1.193, (Δr)max = 0.969×103 , (Δr)min = 0.454×103 e/3。化合物1的阴离子[VIV18O42(Cl)]8-通过金属配合物阳离子[Cu(enMe)2]2+连接形成3-D骨架结构。

1-D链状簇合物[Ni(enMe)_(2)]_(2)[Ni(enMe)_(2){HMoo_(4)^(VI)Mo_(4)^(V)_(8)^(VI)VO_(40)(V^(V)O_(4))}]·4H_(2)O的水热合成和晶体结构

水热合成了一种新的1-D链状四帽pseudo-Keggin结构钼钒簇合物[Ni(enMe)_(2)]_(2)-[Ni(enMe)_(2){H Mo^(VI)_(4)Mo^(V)_(4)V^(IV)_(8)O_(40)(V^(V)O_(4))}]4H_(2)O 1,X-射线单晶结构分析表明,该晶体属单斜晶系,C2/c空间群。晶体学参数为a=26.3006(6),b=13.6195(3),c=19.7122(5),b=105.8330(10),V=6793.0(3)Å,Z=4,Dc=2.566 g/cm^(3),Mr=2623.96,m=3.507 mm-1,F(000)=5088,R=0.0700,wR=0.1529,S=1.019。该簇合物是由金属配位桥Ni(enMe)_(2)桥联四帽pseudo-Keggin结构{HMo^(VI)_(4)Mo^(V)_(4)V^(IV)_(8)O_(40)(V^(V)O_(4))}簇构成一维链状结构,链与链间通过与另外一个配位阳离子[Ni(enMe)_(2)]^(2+)的氢键相互作用构成超分子网状结构。

加拿大一枝黄花与一枝黄花中芦丁的比较研究

目的:研究加拿大一枝黄花与一枝黄花的替代性。方法:采用HPLC法比较芦丁的含量。结果:加拿大一枝黄花比市售中药一枝黄花中的芦丁含量高,与现采一枝黄花几乎无差别。结论:加拿大一枝黄花与一枝黄花中芦丁的含量无显著差异。

加味四妙丸有效部位群指纹图谱研究

目的建立加味四妙丸有效部位群非挥发性部位的指纹图谱。方法用HPLC法建立加味四妙丸有效部位群非挥发性部位指纹图谱,进行方法学考察,并制订有效部位HPLC指纹图谱技术参数。结果有效部位群HPLC色谱条件精密度、稳定性、重现性良好,共确定11个共有峰。结论该方法准确、可靠,为更好的控制加味四妙丸有效部位提供了科学依据。

数学教学须准确把握问题设计点

在小学数学课堂教学中,有效的问题设计,能够帮助学生获得基本的数学思想和活动经验,提高学生的深度学习能力.然而在实践中,大多数教师提出的问题琐碎、频繁,缺乏思维的深度和广度,严重影响了课堂教学的效率,同时抹杀了学生的学习积极性.那么,如何才能设计有效的课堂问题,促进学生的深度学习呢?笔者认为,教师应依据数学知识网络,将同一模块的知识连为一体,从数学思想方法的层面设计问题,帮助学生放大课堂思维容量,将所学知识网络化、体系化,在日常生活中随时提取应用,发展问题解决的能力.